蒙脱土的检测方法.docVIP

一、吸兰量(蒙脱石)的测定 ? 膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量愈高，吸兰量愈多。因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 ? (一) 主要试剂和材料 l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升，摇匀。 3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产) ? (二) 操作步骤 l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。 3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 ? 4、计算： ?????????????N×V×0.3199 B＝?———————× 100 ?????????????????G 式中： B一吸兰量(克／100克样)； N—次甲基兰标准溶液的当量浓度； V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数； G—试样重量(克) 0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示) ? (三) 讨论 l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 2、样品在105℃200目烘半小时后测用。 3、微沸5分钟时，水份蒸发过多，影响结果。 ?????????????????????? 吸兰量 4、蒙脱石(％) ＝ —————??此为经验公式，参照使用。 ?????????????????????0.442 ? ? 二、胶质价的测定 ?膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成的凝胶体的体积，称为胶质价。以15克样形成的凝胶体积的毫升数表示。胶质价显示试样颗粒分散与水化程度，是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现，它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关，钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高，同一属型的膨润土，含蒙脱石愈多，胶质价愈高。所以，胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 ?(一) 主要仪器与试剂 l、带塞量筒(100毫升，直径约25毫米) 2、氧化镁(轻质、盒装，上海化学原料厂产) ? (二) 操作步骤 l、称取15.00克试样于已加入50—60毫升水的100毫升的带塞量筒内，再加水至90毫升左右。 2、盖紧塞子，摇晃5分钟左右，使试样充分散开与水混匀，在光亮处肉眼观察，无明显颗粒团块即可。如未分散好，继续摇至全部散开为止。 3、打开塞子，加入1.00克氧化镁，加水至100毫升处，再盖上塞子，摇晃3分钟。 4、将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出凝胶体界面的刻度值，即为胶质价，以毫升/15克土表示。 ?(三) 讨论 l、氧化镁于空气中，容易吸收二氧化碳而变质，故应保存于密闭瓶或干燥器内。 2、摇动是为了使试样充分散开，与水混匀。不论采用手工或其它操作，均应使试样在水中充分散开甚是关键。 3、某些高胶体性能的膨润土，3克土样（加氧化镁0.2克）即可达到接近100毫升，这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数×5。 ? 三、膨胀倍的测定 ? 膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀后，膨胀后所占有的体积，称为膨胀倍，以毫升／克样表示。它与胶质价一样，与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关，同一属型的膨润土。含蒙脱石愈多，膨胀倍愈高。所以，膨胀倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 ? (一) 主要仪器与试剂 l、带塞量筒(100毫升，直径约25毫米) 2、盐酸溶液(1N)，取83毫升盐酸加水稀释至1000毫升，摇匀。 ? (二) 操作步骤 l、称取1.000克试样于加入30～40毫升水的100毫升带塞量筒内，再加水至75毫升刻度处。 2、