微库仑法用于1-己烯中微量总氯分析.pdfVIP

石 油 化 T PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2012年第4l卷增刊 微库仑法用于1一己烯中微量总氯分析 苟爱仙，李 欣，田炳全，李国庆 (中国石油石油化T研究院大庆化T研究中心，黑龙江大庆163714) [摘要]研究了微库仑法测定1-己烯中微量总氯含量的方法，选用冰醋酸做电解液，配高温裂解管、温度控制器，使样品中 的有机氯转化为氯离子，再与银离子反应。分析结果表明，相对标准偏差小于10％，平均回收率98．8％。该方法简单快速，为 1：艺课题研究和指导生产提供了一个方便快速的方法。 [关键词]微库仑法；总氯；分析 207．4 [中图分类号]TQ [文献标识码]A l一己烯是聚乙烯的优良共聚单体。用其改性 样汽化后随载气进入燃烧段与氧混合并燃烧，使试 的聚乙烯树脂具有拉伸强度高、抗冲击和抗撕裂能 样中的有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池 力强等优点，特别适用于耐用包装膜和农用覆盖膜 与银离子反应，形成AgCl沉淀。反应后滴定池中 的生产，可以极大地提高聚乙烯的品质，因此欧美等 银离子浓度降低，通过测量一参考电极对指示出银 国主要使用1一己烯作为聚乙烯的共聚单体。但是在1一 离子浓度的变化，并将此信号输送到微库仑放大 己烯生产加工过程中，如含有微量的氯可能会引起催 器，微库仑放大器输出相应的电流给电解电极对， 化剂中毒和设备腐蚀，影响加工和储存，因此作为 在电解阳极上生成银离子使滴定池中银离子浓度复 质量控制指标，需要对氯的含量进行严格控制。 原。测定补充银离子所需要的电量，根据法拉第电 目前，有机产品中微量氯的测定方法主要有 解定律，求出试样中总氯的含量旧。。 离子选择性电极法、分光光度法、氧弹法、氧瓶燃 1．4测试条件 烧法、燃灯法、联苯钠法等分析方法¨J。这些方法 裂解炉温度设置：汽化段600oc，稳定段680 大都操作繁琐、复杂、费时，需要多种化学试剂， mL／ ℃，燃烧段800℃；气体流量设置：氮气160 mL／min。 灵敏度低且有干扰。而微库仑法具有灵敏、准确、 min，氧气120 快速的优点，可以直接测定总氯的含量，特别适合 2结果与讨论 于微量氯的分析研究。因此，本工作将微库仑技术 应用于生产工艺中，建立了1一己烯中总氯含量的分 2．1滴定池电解液的选择 析方法，为项目研究和指导生产提供技术支持。 滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将 试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生 1实验部分 反应的作用。如果电解液太少，电极铂片没有被很 1．1仪器 好浸泡，则影响滴定反应的发生，引起转化率偏 江苏江分电分析仪器有限公司WK一2D型微库低。因此，滴定池反应室内一般装人10～12mL电 仑综合分析仪，滴定池，温度流量控制器，搅拌 解液。同时在分析前要用新电解液冲洗滴定池的池 器，进样器，数据工作站。 体及侧臂，排除侧臂气泡。 1．2试剂与材料 2．2载气流量的选择 6682—92 冰醋酸：优级纯；蒸馏水：符合GB 氮气携带