亲水作用色谱柱评价和动力学研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．1004 亲水作用色谱柱评价与动力学研究车 郭志谋，王超然，徐青，梁鑫淼¨ 中国科学院大连化学物理研究所，大连116023 关键词：亲水作用色谱，色谱柱评价，柱效，色谱动力学 亲水作用色谱(HILIC)在近年来受到了极大关注，在药物分析、蛋白质组学、天然产物和代谢 组学等领域得到了广泛应用【1]。但是，HILIC研究主要集中在保留行为、选择性和应用方面，对HILIC 的柱效和动力学研究较少【2】。本文将探讨HILIC的柱效评价和色谱动力学问题。 反相色谱柱评价已经十分成熟，有多种评价样品体系可以对反相色谱柱进行色谱性能评价和分 类。但是，当前对亲水色谱柱进行基本评价缺乏被广泛接受的具有代表性的评价样品，大多数以单 mixture体系[3】出发，提出了一组简单的亲水色谱评价样品(如图1所示)。该样品在化合物结构上 具有多样性和代表性，可以比较好的反映出亲水色谱过程中可能存在的多种作用力。 图1．亲水色谱柱评价样品 使用该评价样品对商品化的二醇基柱、氨基柱、酰胺柱、硅胶柱、苯基杂化硅胶柱以及自主发 展的ClickCD柱和Click Maltose柱进行了评价，发现了各种色谱柱在保留值、峰形、选择性和柱效 等方面的差异，证实了氨基柱、硅胶柱以及杂化硅胶柱等应用于亲水色谱领域的局限性。 在此基础上对二醇基柱、酰胺柱、Click CD柱和ClickMaltose柱进行了色谱动力学研究。动力 学研究结果显示，亲水色谱柱的最佳线速度一般为0．5 mlrl／s，是常规5um填料反相色谱柱的一半。 亲水色谱的柱效随流速增大而减小的较快，不利于快速色谱分离。另外，柱效变化趋势与亲水色谱 固定相的结构有关，不同键合固定相(相同粒径的硅胶基质)的柱效变化趋势有较大区别。这种变 化趋势可能与亲水色谱过程中溶质与固定相的强相互作用(如氢键作用、静电作用等)有关。这些 强相互作用可能会对色谱过程的传质阻力产生较大的影响，造成高线速度下柱效的快速降低。固定 相的结构直接决定了可能存在的强相互作用的种类，因此造成了不同结构固定相的色谱动力学性质 上的区别。 +国家自然科学基金资助项目 ”通讯联系人，梁鑫淼，Email：liangxm(色,dicp．ac．cn 1124 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 参考文献 【1】P．Hemstrom,K．Irgum,J．Sep．Sci．，2006，29(12)：1784—1821． 【2】T．Ikegami，K．Tomomatsu，H．Takubo，etal，J．Chromatogr．八2008，1184(1—2)：474—503 【3】H．Engelhardt,M．Arangio，T．Lobert,LC-C配，1997，15(9)：856-860． 1125