银杏叶中银杏萜内酯的GC%2fMS分析的研究.pdfVIP

HI『AⅪ『E) 增刊 第37卷 分析化学(FENXI ChineseJournal D165 2009年10月 ofAnalyticalChemistry 银杏叶中银杏萜内酯的GC／MS分析研究 王晓晴 潘再法 王丽丽‘ (浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310014) 银杏萜内酯是银杏叶中具有特殊药用价值的活性成分。目前己建立了多种对银杏萜内酯的研 究方法。如超临界提取法【l】、气相色谱／质谱联用技术[21等，但分别存在着前处理复杂或未能检测 到GJ的不足。本研究对利用GC／MS联用技术进行分析研究，取得了银杏叶中银杏萜内酯五种活 性组分较好分离的结果。 美国瓦里安Varian Trace 司FinniganDSQ气相色谱／质谱联用仪。ⅣD．双三甲硅基三氟乙酰胺(BSTFA，含l％三甲 采自山东临沂，60℃烘24h，粉碎。称取银杏叶粉末0．5 mL具塞锥形瓶，加入20％ g置于100 mL 乙醇水溶液10mL，超声处理20min。提取液以2000r／rain离心10min。将上层清液移至60 分液漏斗，用乙酸乙酯分三次萃取(20，15，15mL)，合并乙酸乙酯于100mL圆底烧瓶中，用 旋转蒸发仪蒸干。用4mL甲醇溶解残渣，并移入装有l g混合填料(硅藻土：氧化铝：活性炭= mL甲醇转移至具盖 l：0．8：0．2，m／m)的填充柱中。用15mL甲醇洗脱。合并洗脱液并蒸干，用2 mLDMF和0．1mL 小瓶，氮气吹干，得到粘稠状固体。最后加入0．1 BSTFA，旋紧瓶盖密封，置 于95℃油浴锅中衍生化l h取出。取0．4止进入GC／IVlS进行分析(取l皿进入GC分析)。 GC条件：采用UA5毛细管色谱柱(30mx0．25 mmx0．251am，5％苯基95％二甲基聚硅氧烷)； 柱箱程升条件：初温180℃保持l ℃，最后以2℃／min升到295℃，保持2min；汽化室和检测器温度250℃，分流比为30：l， mL／min。质谱条件：EI离子源，电子能量70eV，离子源温度220℃， 载气为N2，柱流量：1．0 传输线温度280℃，离子扫描范围50．7508mu。最佳试验条件为95℃硅烷化温度，60分钟硅烷化 时间。结果表明：BB、GA、GJ、GB及GC的衍生物峰均得到良好的分离和鉴定。 各色谱峰的出峰顺序与文献【l，2】相同，且BB，GA，GB，GC各峰的质谱图与文献【3】相吻 合。但GJ的质谱图未见报道。由于GJ与GB结构相似，区别仅在于羟基的位置不同，因此可以 通过对比两者衍生物质的谱图定性。利用面积归一化法，得到各银杏内酯相对百分含量，分别为： BB29．76％，GA25．67％，GJ7．30％，GB16．70％，GC 20．57％。该结果与文献『11的定量结果相吻 合。样品连续进样3次，各内酯衍生物的相对峰面积百分含量的相对标准偏差(舻3)分别为： BB5．18％，GA0．60％，GJ2．04％，GB3．92％和(Ⅺ3．46％。 References l TerisA．van t Beek,LarryPhytochemicalAnalysis，1996，7：185～191 2 唐红芳等．中草药，2003，34(3)：214～217 3 刘红梅等．理化检验．化学分