一种新颖的重结晶装置在半微量有机实验中的应用.pdfVIP

维普资讯 第 25卷第 3期 辽宁师范大学学报 (自然科学版) Vo】．25 No．3 2002年 9月 JournalofLiaoningNormalUniversity(NaturalScienceEdition) Sep． 2OO2 文章编号 ：1000—1735(2002)03．0335—02 一 种新颖的重结晶装置在半微量有机实验中的应用 李英俊 ， 葛丽娜 ， 孙淑琴 ， 于世钧 ， 张颖新 (辽 宁师 范大学 化学 系 ，辽 宁 大连 116029) 摘 要 ：介绍一种新颖的重结晶装置及其在半微量固体有机物重结 晶实验中的应用 ，并以乙酰苯胺的重结晶为例具 体地说明了该装置 的操作方法及优点 ．该装置具有 占实验台面积小 、安装拆卸方便 、操作简单 、产品回收率较高 、整个 实验完成时间短等优点，在半微量有机实验中具有较大的应用价值 ． 关键词 ：重结晶装置 ；半微 量有机 实验 ；应用 中图分类号 ：0621 文献标识码 ：A 在有机实验 中所用 的多半是易燃 、毒性较大的药 品，因而实施有机 实验 的微型化 ，以减少三废排放 量 ，提高经济效益和环保效益 ，保证实验室 的安全 ，解决经费不足等 ，更显示 了它的现实性和重要性 ．近 年来 ，国 内外许多高等学校都相继开展 了微 型化学实验推广应用 的研 究工作 ，并取得 了令人鼓 舞 的成 绩 【l J．我们根据有机实验 的特点 ，以及 “绿色化学 ”的需要 ，对基础有机实验课 的教学模式进行 了改革 。 其 中一项是实施半微量有机实验 ，以培养学生的环境保护意识 、提高学生 的操作技能和综合素质 ． 重结 晶是用来提纯 固态有机化合物的一种方法 ，是化学系本科生在基础有机 实验 中必 ■ 须进行的基本操作训练和必须掌握的实验基本技术．做重结晶实验时，通常是在回流下用 9 溶剂使固体溶解，冷却时晶体析出．如溶剂中存在溶解度较小的杂质时，还需趁热过滤，如 《{I 果溶液中(水溶剂)含有色杂质 ，还应先用活性炭进行脱色处理 ，再趁热过滤 ．但这种做法溶 剂量较大 ，产 品损失较 多 ，不利于半微量 固体有机物 的重结 晶．另外 ，如果采用常规 的重 结 晶热过滤装置 J，进行半微量固体有机物的重结晶，热过滤操作这一步，对技术不熟练的初 l州 学的学生来说，产品的损失也是较大的，同时样品在器皿上的附着也较多．如果采用半微量 _ 固体有机物的重结晶装置 J，即利用 Y型砂芯漏斗来重结晶，以减少产品的损失，则Y型 (，) 砂芯漏斗需要特殊 吹制 ，这在一般实验室 中难 以解决 ，因此这种装置难 以在一般实验室 中 推广应用 ．为 了能使重结 晶这一实验实现半微量化 ，我们本着 “符合化学原理 ，一器多能，操 附图 重结 作简易 ，充分利用现有仪器 、设备”的指导思想 ，设计 出了一套新颖 的半微量重结 晶装置 ．利 晶装置 用常规 的有机实验仪器 ，采用一种操作简便 、产 品损失较少 、而却十分有效 的重结 晶装置 ，实现 了该实验 的小型化 ．它只需用 圆底烧瓶 、恒压滴液漏斗、球形冷凝管 ，按附图所示装配 即可 ． 下面就 以乙酰苯胺 的重结 晶为例 ，来说 明这套装置 的使用方法 ．新合成的乙酰苯胺粗 品常含有色杂 质 ，在重结 晶时要用活性炭进行脱色处理 ，因乙酰胺粗品在重结 晶操作时溶剂 (水溶剂)稍冷却 ，样 品就 极易析 出晶体 ，所 以必须趁热过滤除去活性炭 ，但在热过滤过程 中，由于产 品析 出晶体较快 ，导致产品附 着在滤纸 、器皿上较多 ，造成热过滤 困难 ，样 品损失较大 ，这对 于半微量样 品的重结 晶极为不利 ．利用本 文介绍 的重结 晶装置可 以避免这一不足之处 ，样 品损失较少 ． 在 50mL的圆底烧瓶 中装入计量 的水和两粒沸石 ，在 100mL(或50mL，视待纯化 的样