复方中药克痹骨泰胶囊的质量标准研究.pdfVIP

时珍国医国药2008年第 19卷第 11期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2008VOL．19NO．11 复方中药克痹骨泰胶囊的质量标准研究 赵江红 ，高超旭 ，苍 海。，曹恒涛 ，姜利勇 ，王宪龄 ，柴高杰 (1．河南省安阳市食品药品检验所 455000；2．郑州益康药物研究所 450008； 3．黑龙江中医药大学 150040；4．新乡医学院药学院 453003； 5．河南中医学院药学院 450008；6．河南大学药学院，河南 郑州 475001) 摘要：目的研究与修订克痹骨泰胶囊的质量标准。方法 采用TLC方法对克痹骨泰胶囊中的血竭、白花蛇舌草进行定 性鉴别；应用HPLC法，选用ZORBAX—c 色谱柱 (4．6mmx250mm，5 m)，乙腈一0．05mol／L磷酸二氢钠溶液(48： 52)为流动相，检测波长440nm，流速 1．0mE／min，柱温35℃，对克痹骨泰胶囊中的血竭素进行含量测定。结果 血竭、白 花蛇舌草的TLC鉴别方法专属性强，简单可行。HPLC含量测定，血竭素进样量在0．03522—0．2818I-Lg范围内与峰面 积成良好的线性关系(r=0．99997，n：5)；血竭素的回收率为 100．29％，RSD=0．51％。结论 该方法可对克痹骨泰胶囊 的主要药味进行准确的定性或定量测定，能更为有效地控制克痹骨泰胶囊的质量。 关键词 ：克痹骨泰胶囊；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：B 文章编号：1008-0805(2008)11—2788-02 克痹骨泰胶囊是由石见穿、白花蛇舌草、延胡索、没药 (制)、 并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷 2ml使溶解 ，作为供试品 血竭、土鳖虫、巴戟天7味药材制成的中药成方制剂。国家食品 溶液。取白花蛇舌草 12g，加水煎煮3次，滤过，滤液浓缩至近 药品监督管理局颁布的克痹骨泰胶囊标准[WS3—017(Z一003) 干，加硅藻土 1g，研匀 ，加乙醇50ml，同法制成对照品药材溶液； 一 2000(z)]规定了对血竭、白花蛇舌草、延胡索的TLC鉴别和血 取缺白花蛇舌草阴性样品，同法制成阴性样品溶液；照薄层色谱 竭素的含量测定…。但此标准规定项下白花蛇舌草鉴别，所得 法 [中国药典2005年版一部附录VIB]试验，同一硅胶 G薄层板 TLC检测结果不明显，不能很好的达到鉴别的目的；血竭的鉴别 上，以正己烷一三氯 甲烷 一甲醇 (3：9：1)为展开剂，展开，取 中所使用的提取溶剂苯毒性较大；含量测定用薄层扫描法本身有 出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对 较大测定误差。本实验修订了血竭 、白花蛇舌草的TLC鉴别，并 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本法经阴性 建立了高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中血竭素的含量，旨在 对照实验及 3批样品试验观察 ，确认本法可行。 为药品检验工作提供更为安全 、有效、精确的定性定量狈0定方法。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪：Agilent1100高效液相色谱仪 克痹骨泰胶囊样品由郑州益康药物研究所提供 ；血竭素高氯 酸盐对照品(中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号0811 — 200203)；血竭药材对照品(中国药品生物制品检定所，批号 906—9005)；白花蛇舌草对照药材 (中国药品生物制品检定所， 批号 1183—200101)； 薄层硅胶板(5emx20em，青岛海洋化工厂生产)；乙腈为色 谱纯，甲醇、乙醇 、甲苯、苯、三氯甲烷、正己烷等为分析纯。纯净 水为 自制双蒸水 。 1．1号样品 1．1号样品 2 TLC鉴别 2．2号样品 2．2号样 品 2．1 血竭的TLC鉴别 取本品内容物5g，研匀，加甲苯20ml， 3．3号样品 3．3号样 品 超声处理60rain，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml使溶解 ， 4．血竭对照药材 4．白花蛇舌草对照药材 5．缺血竭阴