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中红外光谱吸收法快速测定汽油中的苯含量.pdf
维普资讯 第 25卷 ,第 4期 光 谱 实 验 室 Vo1.25 ,NO.4 2008年 7月 ChineseJournalofSpectroscopyLabaratory July ,2 0 0 8 中红外光谱吸收法快速测定汽油中的苯含量 闻环① 钟少芳 胡江涌 刘慧琴 [广东 (惠州)石油产品质量监督检验中心 广东省惠州市元妙观 18号 516001] 摘 要 利用美国Thermo公司的傅里叶变换中红外光谱仪对汽油中的苯含量进行快速测定.并采用 TQAnalystEZEdition(Nicolet)分析软件通过经典最小二乘法(CLS)进行了定量分析。结果表明,利用中 红外光谱仪可以快速、准确地测量汽油中苯的含量,其再现性和重现性优于气相色谱法的要求 。 关键词 中红外光谱 .经典最小二乘法.定量分析.苯含量。 中图分类号:0657.33 文献标识码:B 文章编号 ;1004—8138(2008)04—0621-04 1 前言 目前我国常用的汽油的苯含量分析方法是气相色谱法口]。我国国家标准GB17930—2005车用 无铅汽油标准》附录A 中规定了采用气相色谱法测定车用汽油和航空汽油中的苯含量的标准方 法。但是该法仅适合检测普通汽油和含有醚类 (如甲基叔丁基醚)的汽油中的苯含量;而对于含有醇 类物质尤其是乙醇的汽油,检测精密度较差。并且气相色谱法还存在分析时间过长,样品预处理繁 琐等缺陷。 红外光谱吸收法是近年来发展起来的一种快速分析方法[2]。它是集光谱测量技术、化学计量学 和计算机技术于一体的测量技术 。该技术通过已知样品的光谱与组成进行关联,用多元校正法建立 校正模型,然后根据模型和未知样品的光谱预测未知样品的组成或性质。校正模型的建立方法包 括 :多元线性 回归 (MIR)、主成分 回归 (PCR)、经典最小二乘法 (C1s)以及人工神经 网络 (ANN) 等口。目前已有关于近红外光谱法测定汽油组成和性质的报道 ],近红外光谱法的扫描范围为 780--2500nm (12800--4000cm )的近红外区域 。近红外光谱仪是借助于中红外光谱仪的基础,对 个别部件作了调整,目前已逐渐向专用化发展,如辛烷值测定仪等 。然而 目前的近红外光谱仪稳定 性较差,且模型复杂,不利于制定检测的标准方法。 本文采用中红外吸收光谱技术对汽油的苯含量分析进行了探讨研究,建立了苯含量的校正模 型,对未知样品的的预测结果与气相色谱法所得结果极为接近,准确度和重复性比气相色谱法更为 优越 。 2 实验部分 2.1 仪器 美国Thermo公司Nicolet6700型傅里叶变换红外光谱仪;DIaTGS检测器;0.1mm光程;扫 ① 联系人,电话 ;(0752)2221334;传真:(0752)2242138;E—mail:wenhuan0707@163.corn 作者简介:闻环 (1978一)。女,湖北省广水市人.博士。从事石油产品检测工作。 收稿 日期:2008—02一l8;接受 日期:2008—03一ll 维普资讯 光谱实验室 第 25卷 描光谱范围:4000--650cm_。;分辨率 4cm_。;SmartARK智能型多重水平衰减全反射附件 (美 国 Thermo公司)。 DSY一636型气相色谱仪(大连离合仪器有限公司):FID检测器 。 2.2 试剂 苯 (光谱纯);甲苯 、甲基叔丁醚 、乙醇 、叔丁醇、甲醇及异辛烷均为市售分析纯 。 2.3 样品准备 用微量可调移液管移取不同量的苯加入到含苯量低 (苯含量 0.2 ,且不含甲醇)的汽油中,配 制苯的体积分数为0.2 ,0.5 ,1.0 ,2.0 ,3.0 ,4.0 ,5.0 ,10.0 的标准样品。 同样地,分别用异辛烷为溶剂配制不同体积分数的甲苯溶液 (1.oo/4—20.0 )、甲基叔丁基醚 溶液 (
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