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9.22氨氮测定(纳氏比色法Ⅰ).doc
水样中氨氮的测定
(Ⅱ.纳氏试剂比色法)(A)
试验目的及要求
掌握纳氏试剂比色法的原理及操作;
熟悉水样中干扰组分的去除方法;
进一步熟练分光光度计的使用及标准曲线制作方法。
方法原理
在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液(纳氏试剂),与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410~425nm波长范围内测吸光度,利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量、
本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后,本法适用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。
仪器和试剂
分光光度计。
50mL比色管及常用的玻璃仪器。
无氨水(水样稀释及试剂配制均用无氨水)。
10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100mL。
25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。
1mol/L盐酸溶液,用于调节水样pH值。
1mol/L氢氧化钠溶液,用于调节水样pH值。
淀粉-碘化钾试纸
纳氏试剂:称取20g碘化钾溶于100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮0.010mg。
操作步骤
样品采集与保存
采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析,否则应在2~5℃下存放,或用硫酸(加入量要少)将样品酸化,使其pH值小于2(应注意防止酸化后的样品吸收空气中的氨而被污染)。
水样预处理
对于较清洁水样,采用絮凝沉淀法;对于污染严重的地面水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。此处采用絮凝沉淀法。
步骤:取100mL水样于具塞量筒或比色管中,加入10%硫酸锌溶液1mL和25%氢氧化钠溶液0.1~0.2mL,调节pH至10.5左右,摇匀。放置使之沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。若样品中含有余氯,可在絮凝沉淀前加入适量硫代硫酸钠溶液,用淀粉—碘化钾试纸检验。若絮凝沉淀法处理后仍浑浊或有色,应采用蒸馏法处理水样,用硼酸水溶液吸收。
标准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mL铵标准使用液分别于一组50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL钠氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm的比色皿,以水为参比测定吸光度。经空白校正后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
水样测定
①对于经絮凝沉淀预处理后的水样,分别适量该水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线。
②向上述比色管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。再加入1.5mL钠氏试剂,混匀。放置10min后,铵标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。
空白实验
以50mL无氨水代替水样,做全程序空白测定。
(6)数据的记录及处理
表1 标准曲线绘制的数据记录表(9.22)
铵标液的体积V/mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 氨氮的量mg/ml 0 0.005 0.01 0.03 0.05 0.07 0.1 吸光度A 0.00 0.025 0.042 0.098 0.195 0.292 0.378
表2 水样氨氮测定的数据记录表(9.21)
水样编号 水样的体积 水样的吸光度 1调节池(1) 4 0.176 2调节池(2) 6 0.289 3调节池(3) 8 0.377 4二沉池(1) 4 -0.012 5二沉池(2) 6 -0.003 6二沉池(3) 8 -0.001 7厌氧池(1) 4 0.239 8厌氧池(2) 6 0.360 9厌氧池(3) 8 0.468
结果处理
(1)纳氏比色法测定氨氮的标准曲线
(2)水样中氨氮含量的计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含
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