气相色谱法分析天然气中氦氖氢.pdfVIP

第 15 卷第 1 期 　　　　　　　　　　　 分 析 科 学 学 报 1999 年 2 月 . 15　 . 1 　　　　　　 . 　1999 V o l N o JOU RN AL O F AN AL YT ICAL SC IEN CE F eb 气相色谱法分析天然气中氦氖氢 赵晓华 (华东石油局勘探开发规划研究院, 扬州, 225002) 摘　要　报道了用气相色谱法分析氦氖氢的各项条件试验, 并最后确定了样品的最佳色 谱条件, 建立了天然气中同时测定氦氖氢的分析方法。 关键词　氦　氖　氢　气相色谱分析 氦 ( ) 、氖( ) 、氢( 2 ) 是难分离组份, 目前尚无氦氖氢的完整分析方法。本文用 H e N e H 102G 气相色谱仪, 优化了分析条件。氦氖氢的检出限分别为 (物质的体积分数, 无量纲 量, 下同) ( ) 10 ×10- 6、 ( ) 20 ×10- 6、 ( ) 10 ×10- 6 , 基本能满足矿产研究和工 H e N e H 2 业上的要求。方法的建立, 对寻找具有工业价值的稀有气藏具有重要意义。 实　验　部　分 1　主要仪器和试剂 102 气相色谱仪, 热导池检测器 ( ) ( ) 22005 双笔记录仪 G T CD 上海分析仪器厂 ; EB ( ) ( ) ( ) ( 大华仪器仪表厂 ; 纯氦、纯氖、纯氢 国家标准物质中心 ;N 2 99. 99% ; TDX 天律试剂 ) 二厂 。 2　色谱条件 色谱柱: 4 ×3000 , 不锈钢填充柱, 内充填 ; 柱温: 45 ℃; 桥电流: 140 ; 载 mm TDX mA 气流速: 2 , 4 1. 5 ; 记录仪量程: 2 ; 纸速: 15 。 N mL m in mV mm m in 结 果 与 讨 论 1　色谱柱 试验了三根不锈钢填充柱: 柱 1: 4 ×4000 , 充填 5 分子筛; 柱 2: 4 ×6000 , mm A mm 充填 5 分子筛; 柱 3: 4 ×3000 , 充填 。柱 1 能分离氦氖与氢, 但氦与氖的分离度 A mm TDX ( ) 低。柱 2、3 能分离氦氖氢 图 1 , 但柱 2 的分离度随氦氖氢含量的增高而降低, 当氦氖氢 浓度高达 ( ) 0. 97 ×10- 3 时, 分离度仅为 0. 6, 且柱较长, 柱前压力高, 载气流速慢、分析 B 周期长。采用柱 3, 当氦氖氢浓度高达 ( ) 0. 97 ×10- 3 时, 氦氖的分离度大于 1. 2, 氖氢的 B 分离度大于 1. 5, 分离效果好, 混合气能得到满意的分析图谱。本文选用柱 3。 2　载气流速 ( ) 载气流速对仪器稳定性、组份的保留时间影响很大