由萘与二茂鐵制備納米Fe%2fC材料的研究.pdfVIP

由萘和二茂域制借纳米Fe／C材料的研究’ 隗肇罔4宋慑河“晾唬红章颂霎张县英 dt京化工大孽材料科睾舆工程单院．北京，100029) 摘要：介绍了一獯Fe／c纳米馑合材料的制侑方法。二茂域舆萘的混合物在惰性氯醴 (N：)保凄下于420℃左右共熟解。可撞得一颓纳米级(20-50nm)嫩粒子均匀分散于炭基 髓中的特殊馑合材料。作为封其性能的评僵，封孩纳米馒合材料的磁性能遑行了测弑，结 果表明它在常温下表现出典型的软磁性能。 阴键匍=熟解．纳米馑台材料，TEM，磁性能 1．前言 虞于有横物和舞橇物交叉领域的有橇金魇化合物及金属络台物．可看作是分子水平的 馑合材料。基于此，安田源[1】将空氯中穗定的可溶性有橇金屡聚合物以及高分子络台物 在惰性氯氛中烧成，我现可合成粒径整齑的超微金腐粒子(160姗以下)，均匀分散的全新 金属炭馑合詈l}。 在遣搓纳米金餍／炭馑材料中．金属舆炭詹完全分蘸，在空氯中畏期穗定．耐熟性好． 炭中金厨含量可以铜茚。由于前疆髓可溶于溶剂中，故可成型篇薄膜、粉末、缴雅及粒料 等各獯形状。遣獯特殊的纳米材料可用作罨子鼋工材料、罨磁屏蔽材料、薪型吸附材料、 新型催化材；|{!l等【2】，在鼋子鬣工、器蔡、琨保、化工等镇域有望撞得质泛虑用。 以高分子有横金属袈合物或握青／有橇金屑化合物混合髓南原料合成纳米金属／炭馑合 材料晴[3】存在着原料组成结槽较馑箍，c、H元素以外的N、O、s等含量较高引起的馑合 材料组成结槽雏以控制和不易得到罩簧纳米金属粒子(髓系中若有氧、硫存在易形成金屑 氧化物和硫化物)的缺陷。为此．本研究避用模型化合物—萘和分析纯有横金属化合物一 二茂嫩强前鹱髓，通遇自升巫熟解反感合成纳米裁粒子均匀分散的炭基馒合材料．利用 TEM，xRD和vSM研究其结耩舆性能。 2．膏骏 2．1原料 寅验用萘(分析纯)由北京化工廒生崖．分子式岛C，。H。，分子量128．16。熔鲇：80_82 ℃。二茂域为分析纯，分子量186．O，游靛域含量小于200ppm。 2．2然解反鹰及后虞理 将萘和二茂域按一定比例混合装入1L高墅釜内，通N，置换釜内空氯后密朋反鹰釜。 以60℃／h的速率自升匿升温至420—430℃．停留敷小畴后，冷{；口至室温，取出反鹰物。将 一定量的熟解麈物以丙酮溶洗、遏魄。将滤出物干燥．最后得到黑色粉末状废物。 2．3测试 ‘圆家白然科擘基金资助课题(项目编 ¨联系人第一作者：陈学刚．男，1974年生。硕士研究生，从事新型炭材料的研完工作． 113 将粉末献崖物在日立H一800型透射鼋子颞徽境(TBM)遣行走物的微靓形憨靓察．谴 定擞粒子在炭基髓中的分布状憨；在RigakV D／max一2400型x一射线衍射俄上(以cuK。岛 滞回经的的测试。 3．结果舆封输 3．1纳米藏粒子／炭馑合材料的雾c徽形憨 圃1是麈物的TEM照片．可以看出，域粒子尺寸基本上在20-50m之同。粒子表面可 能包覆薄眉炭簧。雎然有少量的纳米粒子由于在炭簧中驻生内遥移和粒子同的作用力而嚣 生袈集而成篇纳米粒子簇圈．但链照片来看，遣只是桎少鼓粒子我生遣獯 圃1虚物的TEM照片 (a)两420℃一2小畴的反虑虚物，(b)岛相同温度下停留4小晴畴的廑物 不希望的囤袈。大部分粒子由于分散在炭簧基髓中，相互靠近的裘率很小．使其能麴揭立 的裰定存在．成为罩侮的鸯哿米域粒子。逭正是运獯新型精米後合材料的特黠。藩材料中， 纳米擞粒子均匀分散，且由于炭盾包覆使其舆空氯隔绝而可以獠定存在。颞然遗是很有意 羞的。困南单纯的纳米擞粒子要成岛一撞均匀材料．是很鞋寅现的．拯易琵生自聚集而成 乌逮高于纳米水平的粒子簇。而且由于其具有相富大的比表面羊壹，舆空氯中的氧骚生刺烈 的反虑而得不到罩簧循憨的纳米娥粒子。 圃1a舆圜1b徒表靓来看．平均粒径有较小的差异．前者要比后者小5—8m左右。圃 1a是熟解反虑在420℃停留畴蠲岛2小畴的崖物．而圃1b是相同温度下停留晴蠲4小畴的 结果