土壤中酚类物质的超临界萃取效果的影响因素的研究.pdfVIP

土壤中酚类物质的超临界萃取效果的影响因素研究 卢子扬许宝泉高建力吴晓柴小军 (甘肃省环境保护研究所，兰州，730030) 摘要超临界环保技术的开发中，涉及到用超临界二氧化碳，萃取回收土壤吸附捕集的酚类物质的技术条件 研究。影响萃取回收效果的因素首先是萃取压力，其次是二氧化碳流速、萃取时间、萃取温度。此外，土 壤中酚类物质的浓度变化也对萃取回收率有较大影响。得出了流速、时间、温度对回收率综台影响的经验关 系式。 关键词超临界环保技术难分解有机污染物质萃取条件回收率经验关系式 由于高新技术的广泛应用，环境中难以生化处理的物质”1，如有机氯、酚类物质等的污 染及处理问题日见突出。用超临界流体”“”除去并回收难分解有机污染物质的技术有独特的 优越性，除去率高，能耗小，无二次污染，可回收高纯度的化学物质以利循环利用。成为当 今各国研究开发的一个重要方面…1“。有机氯及酚类物质的排放量和危害程度都排在甘肃省 38种优先控制的有毒有害化学品名单中的前几位”1。笔者正在开发一种“离线捕集处理—— 超临界再生联网技术”，以达到吸附捕集处理与再生回收一体化、大量处理、降低成本，便 于推广的目的91，该技术开发中涉及了萃取压力、温度、时间、二氧化碳流速及土壤中酚类 物质浓度对于萃取回收率影响的研究，初步找到了反映多因素综合影响的经验关系式。 1、实验设备与材料 使用一台03j：1-容量萃取釜的实验装置。萃取压力与萃取温度可自动控制。二氧化碳先 通过干燥器加以净化，再以干冰——乙醇制冷，其流量由柱塞泵行程和气体流量表调节。图 1是设备示意图。 Extraction C02 E口uipment Fig．ISupercritical 5％。研究对象物质 3％，含H2slppm，H20。0．2％，乙醇，纯度99 二氧化碳，纯度99 苯酚(灿一OH)，西安化学试剂厂出品，邻氯苯酚(OCP)，上海试剂总厂第三分厂出品， 邻硝基苯酚(ONP)，上海徐行化工厂出品，农药百菌清，有效成分四氯间苯二甲腈(CTL) 日本DACOTECH公司出品。污染物捕集载体为兰州市刘家堡灌淤土，按土壤分析方法”1”1， 测定了其特性参数。 2、实验方法 2一l、实验对象物质的样品制备 分别称取一定量的研究对象物质，以其乙醇溶液，加入土壤样品中，用超声波使其分散 均匀，再放置一周，使其充分吸附，所得土壤样品呈干燥状。 ／ 一50— 2～2、超临界二氧化碳萃取回收土壤OCP和ONP等的实验方法 将实验样品准确称量后填入萃取釜，在设定萃取温度下恒温--+时。然后在设定压力 下先lO分钟静态萃取(Staffcextraction)，再30分钟动态萃取(Dynamicextraction)。随时观 察并调节二氧化碳流速，使其恒定在实验要求范围之内。动态萃取结束后，取出物料，准确 称量，以萃取先后样品的质量差，求得研究对象物质的萃取回收率(Recoveurrate)，同时， 计算二氧化碳消耗量、流速、S／F值等基础实验数据。进行数据统计处理，分别整理出压力、 温度、时间、流速及样品中对象物质的浓度对于萃取回收率的影响作用关系图。 3、结果与讨论 3～l、萃取条件参数对于回收率的影响 被萃取物质在超临界二氧化碳中的溶解度在～定温度条件下是二氧化碳密度的函数， 而密度是随着压力的变化而变化的，因此，萃取率首先要受到压力的直接影响。文献报道…1， 萃取压力对萃取率的影响最强，而其它条件的影响则各不相同。本文首先考察了压力、温 度、时间、二氧化碳流速等技术条件对萃取回收率的影响。 图2是苯酚(Ar—OH)、邻 oll of Pressure