山茱萸化学成分地研究.pdfVIP

山茱萸化学成分的研究 吴 禾1赵毅民2 (。总后卫生部药品仪器捡验所，2军事医学科学院毒物药物研究所．100071) officinalisSieb．et 山茱萸为山茱萸科植物山菜萸Corpus Zucc．的干燥成熟果肉。具有朴益 肝肾．收敛固涩的功效。临床用于治疗眩晕耳鸣，腰膝酸痛．遗尿尿频等症。在研究山茱萸水煎 液化学成分的过程中，我们分离鉴定了一个酚苷：没食子酸3-0一阻D-葡萄吡哺糖昔(A)和三个 环烯醚萜苷：马钱素(B)、獐芽蕖甙(c)、奠诺甙(D)。其中化合物(A)为首次从该植物中分得。 331[M— 化台物A：白色不定形粉末。C．，H．。O-。，三氯化铁试剂反应显蓝色。El—MS显示M／z H]。酸水解后俭出没食子酸和葡萄糖。核磁共振碳谱显示六个糖基碳信号，六个芳环碳信号 和一个瑞基信号．核磁共振氢谱印pm 在，另在低场区有6ppm7．29、7．39(各1H，d，J一2Hz)两个不等价氢的信号，提示没食子酸3 位羟基有取代，与文献光谱数据对照．鉴定该化合物为没食子酸3一uB，D一葡萄吡哺糖苷(A)。 化合物B、C、D分别鉴定为：马钱素、獐芽菜甙、奠诺甙。 1仪器和：防料 NMR：JEOL 质谱仪测定．柱层析用吸附剂：Sephadex Ct 产；HPLC：层析柱：Spherisorba柱(5p，4．6×250mm)．室温，流动相：0．01M磷酸盐缓冲液： 甲醇(9：1)．检测波长为280nm。TLC：硅胶GF“预刚饭，青岛海洋化工厂生产。药材购自同仁 堂药材公司，由总后药检所刘云副主任药师鉴定。 2提取分离 取山茱萸药材8kg．用水煎煮，加乙醇沉淀．最终醇含量达70％，醇溶液浓缩后，依次必乙 酸乙酯、正丁醇萃取，正丁醇部分上硅胶干住，以氯仿：甲醇(4：t)洗脱，将硅胶分段，分别用 甲醇洗脱，分成F一1，F-2两部分。F一1部分用Sephadex LH一20柱层析分离，水、2％乙醇一水洗脱， HPLC硷识，分得化台物A。F2部分以硅胶柱屡析分离，氯仿：甲醇梯度洗脱，结合制各薄层层 析分得化合物B、C、D。 3化合物A的鉴定 H)一，1H H)，7．39(1H，d，J=2Hz，2．6一H)，7 60．9(glc，C一6，CH2)，69．8(glc．C一4，CH)，73．3(gJe．C CH)，101．9(glc．C一1，CH)，110．0、l】2．5(c一2．6，CH)，1 的文献值一致。 ·134· 化合物A薄层酸水角犟：将样品．c．f硅胶薄层预制板上，置广El瓶中，加入浓盐酸少i，瓶 底放一支持物．将薄层板置于支持物上．将瓶玎密封．置于50c水浴中加热2小时，取出薄层 板，挥去盐酸，进行薄层层析。 3．1 点没食子酸对照品，以苯：乙酸乙酯：甲酸(d：2：0．5)展歼，喷FeCI，乙醇液，样品检 出没食子酸。 3．2另点葡萄糖对照品，以正丁醇：冰醋酸：水(4：1：5)上层液展开，喷邻苯二甲酸一苯胺 显色剂，105c加热5分钟，样品检出葡萄糖。 板蓝根和大青叶不同部位的靛蓝、靛玉红含量测定 及其部分成分的抗内毒素作用比较 张汉明张 戈 乔传卓 (第二军医大学药学院，上海200433) 板蓝根和大青叶主要来源于十字花科植物菘蓝(1satisindigoticaFort．)的根、根茎和叶，是 我国的常_f}j中药，具有清热、解毒、凉血的功效。以板蓝根和大青叶为主要原料的制剂在我国应 用广泛，近年来发现板蓝根具有抗内毒素的活性，临床上可用作抗菌和抗病毒药，但其制荆的 质量控制却一直未能很好解决。通常人们“靛蓝、靛玉红作为板蓝根制剂的质控指标，但也有 人认为制剂中测不出上述成分，故不应以这两个成分的含量高低作为鉴别标准。还有人认为大 青叶叶柄中不含靛蓝和靛玉红。因此，弄清板蓝根中是否含有靛蓝和靛玉红以及这两种成分究 竟存在于植物的哪一部位是较为