连续DBP装置脱丁醚地研究.pdfVIP

连续DBP装置脱丁醚的研究 岳金彩谭心舜谈明传郑世清韩方煜 (青岛化工学院计算机与化工研究所，山东 膏岛266042) 摘要从循环醇中脱除丁醚是DBP连续化生产的关键，通过考核循环醇中丁醚含量对酯 化釜中过量醇的影响规律，确定了脱醚系统合适的进料组成为丁醚含量20％左右，在此条件下 根据丁醇，Till、水的气一液一液平衡关系，应用双塔流程进行分离操作，确定了合适的参数， 使连续DBP32艺中的副产物丁醚连续脱除并得到了高附加值的高纯度丁醚。 关键词精馏，丁醚，DBP 邻苯二甲酸二丁酯简称DBP是应用最广泛的增塑剂之一，主要用作纤维素、树脂和聚 氯乙烯的主增塑剂。苯酐与丁醇发生酯化反应可制得DBP。酯化的催化剂有酸性催化剂和非 酸性催化剂两类。传统的酸性催化荆活性高、价廉易得，但副反应较多，主要的副产物为丁 醚。DBP生产工艺可分为连续化、半连续化及间歇式流程u J。间歇生产具有消耗定额高、生 产率低、自控水平低、劳动强度大等缺点。目前我国DBP生产全部采用间歇式生产，规模 小、技术含量低，市场竞争力差，无法与进t3产品竞争L2J。对现有工艺进行技术改造，具有 重大的社会经济效益。青岛化工学院对DBP工艺的连续化作了大摄研究工作，成功地对2 万吨／年的间歇装置进行了4万吨／年的连续化改造¨J。其中连续DBP工艺中副产物丁醚的 脱除是关键技术之一。 间歇法DBP生产中，副产物丁醚在循环醇中不断累积，当达到一定浓度后将影响酯化 的速度和DBP产品质量，需作排放处理，浪费了大量原料丁醇和副产品丁醚，造成巨大的 经济损失。因此及时从循环醇中脱除丁醚是实现整个DBP工艺连续化的必不可少的技术。 丁醚性质稳定，利用它与其他溶剂形成恒沸物的性质，可对一些溶剂进行精制，还可用于激 素和硫基乙酸的萃取等。丁醚与丁醇、水可形成三元、二元恒沸物，利用三者特殊的气一 液一液平衡关系，采用双塔流程可实现从循环醇分离高纯度丁醚的目的。 1连续加P工艺流程㈨ 连续DBP工艺主要有酯化、中和、水洗、脱醇、吸附过滤、脱醚、废水处理等工序。 在酯化工序，苯酐与丁醇首先生成邻苯二甲酸单丁酯： 0 +Q屿OH— O O 邻苯二甲酸单丁酯以硫酸为催化剂脱去一分子水生成邻苯二甲酸二丁酯 0 0 图1连续DBP工艺流程示意图 2循环醇中丁醚含量的确定 循环醇通过酯化塔返回酯化系统前引出一部分进脱醚系统去脱醚。循环醇流量一定时。 其中的醚含量对酯化系统的过量醇及脱醚的难易程度都有影响，对过量醇影响不大的前提 下，尽量提高_r醚含量有利于丁醚的分离，因此确定过量醇中丁醚的合适的含量是非常重 要的。 由于丁醚非常稳定，可看作不可逆反应。当酯化的温度、停留时间、过量醇含量变化不 大时，可认为丁醚的产生速率是定值。本文取丁醚产率是丁酯产量的2％。不同的循环醇组 325 成对酯化系统中的过量醇含量、丁醚含量 的影响规律如图2所示。由图可看出，当过 24 量醇中丁醚含量小于2l％时，丁醚在酯化 ， ， 系统中的含量很小，对过量醇影响不大。 20 循环醇中丁醚大于2l％时，酯化系统中的嚣 ＼ ， 过量醇含量下降、丁醚含量上升。因此，为罄16 、 ＼ 』 不影响过量醇，循环醇中丁醚含量应小于矗1