以蔗糖为碳源制备纳米碳化硅粉影响因素地研究.pdfVIP

以蔗糖为嚷源制畚蚋米碳化硅粉影响因素的研完／张波等 ·9· 、、 以蔗糖为碳源制备纳米碳化硅粉影响因素的研究 张波李建保孙晶晶 (清华大学新型冉瓷与精细工艺国家重点实验奎，北京100084) ■蔓 旺蔗■和正硅醴乙麝(TEOS)为前曩体，对溶膻一麓腔法制鲁蚋未壤忱硅粉工艺中的几种重要私响皿考 竹克分木辫．井形成矗度甏鞋的壮斛聚旨糖．由干史联程度矗馒碍1400。C丘应时只托褥州太扭撞的毛宅型二氯化硅· 不能秤叫再．sic．而无话是在硅碱争十卜下，TEOS与适量靠反应的产斩垃南湿反应后都t得到粒桎痔15～鸳岫m的p 鼻后■秤的舯束嚷化硅柠分栽性好，枉度琦匀；而在囊性环境中水辫剞搏曲嚷化硅擗田艇程度矗． 关糊静胶．鼍胶纳粕嚷化硅水■ SiC是一种性能优良的非氯化物陶瓷．常规的制备方法 2结果与讨论 要求非常高的反应温度．．而采用潜胶一凝胶法则可以在较低的 ＼ 量度下获得蕞化硅粉．且容易获得粒度均匀的超鲴粉．其中· 2．]TEos的水解和争SiC的合成 采用有机物在反应过程中裂解生成的碳为磺源能够获得纳米 TEOS在瞳或碱的值化下发生水解，然后脱水缩合．’臣成 缳SiC粉．其牧径小于采用外磺源恻备的粉“叶J．本文采用正 由硅氧键构成的聚合物粒子．此水解聚合反应可表述如下： 硅瞳乙醵和蔗糖为前疆体．对pH值、水量和配制溶液时蔗糖 ‘1) Si(OCl地)‘+4／-120一文【帆)‘+4CzHpH 加八的次序等影响固童进行了讨论，并确定了优化_条件． Si(0H)．—-siOl+2H。O (2) 1实验 在合成碳化硅的反应过捏中．随着甚度的升高．水解产物 与蔗糖的混合体系中将发生多十反应．其中主要的是蔗糖的 本文选用蘸糖和正硅酸乙穗为前驱体．各成分配比盈水 裂解碳化，以夏二氧化硅的碳热还原．二氧化硅的碟热还原比 解反应条件如表1所示．其中酸性溶液和碱性溶靛分别用 较复杂．是由三十于反应构成的．其反应方程如下： 啪，和NHIoH来谓整．具体操作步骤为：将正硅弛乙磕与 Si02+3C呻Sic+2co十 {3) 无水乙醇蝇合．然后蔫八预先调整好pH值的去离子水或去 SiO：+C—Sio十+co十 t4) 膏于水与蔗糖的溶液中，同时强力搅拌并维持溶液的pH值 Sio+如_’SiC+co十 t5) 不变．对于来加入蔗糖的溶液，在TEOS滴完0．5h后再将蔗 热力学计算表明．二氯化硅与碳大约在1350。lC发生反应。为 着加入．9号样品在加^蔗糖以前的各成分配比同1至4号t 不同之处在于蔗糖是用27nIl击离子水稀释后再加入的．溶液了提高反应遵率和反应产率，通常选择反应温度高于此温度。 2．2 XRD分析结果 经搅拌4h后在lo．c陈化24h．然后干燥．将凝胶块研磨成粉 圈1是各样品经)400。C反应1h后产物的X射线衍射分 后-于1400C