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溶胶.凝胶法制备掺镨BaTi。09纳米粉的研究
宋 英 石 蕾 王福平 姜兆华
(哈尔滨工业大学应用化学系, 哈尔滨, 150001)
素的改性13aTi{09纳米粉.利用透射电子显微镜(TEM)进行粒度和形貌观测,用
x射线电子衍射(xRD)进行物相和晶胞参数分析。由TEM可知粉体粒径范围在
40~60rim,文中还揭示出Pr元素的加入对BaTi409纳米粉的晶胞参数的影响规律.
关键词:溶胶.凝腔法,铆米粉,垂f百订百蕊1
I ~…—”L,
1·引言 j‘藕Boi蕊
BaTi。09是BaO.TiO】系统中一种富铣的化合物,由丁它具有优良的微波介质特
性,特别适合于制作微波介质谐振器平¨卫星H{滤波器等高介高频元器件。BaTi;O。
粉体一般应用传统闻相.i:艺米制备,其所刚原料为BaC03和Ti02,但在制备过程中,
发现很难获得纯净的BaTi409相,经常伴随有BaTi50ll平¨Ba4Ti】,030等相出现。另
400℃),使得Ti4+易还
外,利用这种工艺台成的BaTi{O口粉体,烧结温度高(约为I
原为TP,材料的介电性能恶化t”。
Route)米制备BaTi40q粉体,得到了
Choy等{2。1利用柠檬酸盐分解法(Citrate
纯度高且粒度细的纳米粉,不但脐低了烧结温度,还使材料的介电性能得以改善。
本实验室采用溶胶-凝胶法制备BaTi409纯相粉体.也取得了满意的结果I”。
本研究是在溶胶.凝胶法制备BaTi。09粉体的基础上.掺入Pr元素,获得了化
学均匀性和反应活性高的前驱体,在适宜合成温度和较短保温时间内获得了Pr.
规律。
2.实验
2.1主要试剂
C4H9)4,
本工作选用的原料分别为:醋酸钡(Ba(Ac)2,99%),钛酸四丁醢(Ti(O
2.2掺Pr四钛酸钡糟体的制备
先配制Ti(OC4H9h的乙二醇溶液,再按钛酸丁醋和醋酸钡以4:1摩尔比称取
醋酸钡.溶于冰醋酸中.将配制的醋酸钡溶液逐滴加到Ti(OC‘H9)‘的正丁醇溶液中,
充分混合后分别掺入摩尔比为2%,5%.8%的离子错(以硝酸镨溶液形式加入)。
在600条件下搅拌20小时.得到深黄色透明凝胶。干燥后得到干凝胶,在700一1200
℃保温2小时.
2.3评价方法
K口,九=0.15405
利用日本理学电机D/max.rB型x射线衍射仪(Cu Ftm)测定
耪体的物相和晶胞参数;粉末样品由乙醇超声分散.粒子形貌、粒度分布由JEM.1200
型透射电子显微镜(TEM)测量。
3.结果与讨论
3.1粒子尺寸和形貌分析
经分散开的颗粒可见,平均粒径分别为30、50nm,随着煅烧温度的升高.颗粒长大
非常明显。从图中还可看出,粉体大部分由接近球形的颗粒组成,但随着煅烧温度
的升高.出现一些由初始颗粒桥结而形成的棒状颗粒.总体来说粉体有一些团聚。
图1
’ 1
l
、
3.2X射线衍射分析
℃保温2小时的.XRD图谱。可见,粉体所包含的主要是BaTi409相-随着,r元素
A9I
含量的增大,d值均略有减小.衍射峰向衍射角增大的方向移动。这说明有部分Pr
0】3
离子进入BaTi409相的品格中取代半径相当的Ba”离子,由于Pr离子半径(0.1
nm)小于Ba“离子半径(0.134
nm),Pr离子的取代使BaTi409相的晶格常数降低。
结果BaTi—O,相的d值略有减小,衍射峰向衍射角增
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