ESI-MS法研究N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物与血管紧张肽Ⅲ的相互作用.pdfVIP

V01．32 高等学校化学学报 No．4 2011年4月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERS丌1ES 863—867 ESI．MS法研究Ⅳ·苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物与 血管紧张肽Ⅲ的相互作用 t口=t 林1，邓慧敏1，林中祥2 (1．中山大学测试中心，广州510275；2．南京林业大学化学工程学院，南京210037) 摘要采用电喷雾质谱法研究了4种新合成的Ⅳ．苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物(NBDD)——Ⅳ-苯甲酰基一脱氢 尔比1：l，3：l和5：1混合时，均可形成化学结合计量比为1：l和2：l的非共价复合物，这些复合物主要电离为 物+2价离子的稳定性顺序为：NBDO—AngmNCIBDO—Ang 关键词 电喷雾质谱；N-苯甲酰基一脱氢枞胺衍生物；血管紧张肽ill；相互作用 中图分类号0657．63．文献标识码A 文章编号0251-0790(2011)04-0863-05 脱氢枞胺衍生物是一类重要的松香改造产物，已广泛应用于医药、杀菌、染料和表面活性剂等领 域【1“J．有些脱氢枞胺衍生物已被发现具有生物活性，如Wilkerson等∞o合成的Ⅳ．邻羧基苯甲基一脱氢 枞胺盐酸盐等多种脱氢枞胺衍生物是磷脂酶．A：的潜在抗体，具有抑制甲亢的活性；陈泳等∞1报道的 Ⅳ．苯甲酰基．脱氢枞胺_7一酮能与雄激素受体结合． 采用电喷雾软电离质谱法研究通过分子间非共价键相互作用形成的复合物，具有快速、灵敏并能 直接得到复合物中分子的化学结合计量比等优点，采用此法已成功检测到许多药物小分子化合物与多 肽或蛋白质形成的非共价复合物q0|．本文采用ESI—MS法考察了Ⅳ-苯甲酰基一脱氢枞胺衍生物 理作用的血管紧张肽Ⅲ(AngllI)的相互作用，对化学结合计量比为1：l和2：1的+2价复合物离子 相互作用，旨在探讨这些脱氢枞胺衍生物是否能与多肽和蛋白质发生相互作用，为进一步了解这些脱 氢枞胺衍生物的生理活性及其作用机制及开展新药的研发奠定基础． 1 实验部分 1．1仪器与试剂 LCQDECA耶电喷雾质谱仪(美国Thernao—Finnigan公司)；Xcalibur1．3数据处理软件． 为色谱纯；醋酸铵为分析纯；超纯水(实验室自制)． 收稿日期：2010-06-08． 基金项目：国家自然科学基金(批准号30871989)资助． 联系人简介：邓慧敏，女，副教授，从事质谱在生物和化学中的应用研究．E—mail：denghm@mail．sysu．edu．cn 万方数据 高等学校化学学报 V01．32 1．2实验方法 1．2．1 质谱条件 电喷雾离子化，正离子检 ^4： R：7-Position Compound： 测模式，喷雾电压3kV，毛细管温度250℃， NBD 389H CH2 鞘气(氮气)流速15arb，毛细管电压18V，流 NClBD423Cl CH2 NBDO403H C=0 动注射进样，进样速度2“L／min．碰撞诱导解， NClBDO437Cl C=O 离(CID)． 4’ 1．2．2溶液的配制将NBD，NCIBD，NBDO Fig．1Structuresof 和NCIBDO用甲醇配制成1 mmol／L储备液， mmol／L储备液．将 将Angl