锆素手性固定相直接拆分萘普生衍生物.pdfVIP

Vol.25 高 等 学 校 化 学 学 报 No.3 年 月 2 0 0 4 3 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 451~453 [研究简报] 锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物 1,2 1 1 2 1 敦惠娟 李永民 柳春辉 魏永巨 陈立仁, , , , (1. 中国科学院兰州化学物理研究所 兰州, 730000; 2. 河北师范大学实验中心 石家庄, 050016) 关键词 纤维素 三 二甲基苯基氨基甲酸酯 手性固定相 萘普生及其衍生物 手性分离 - (3,5- )-ZrO2 ; ; ; HPLC 中图分类号 O658 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2004)03-0451-03 萘普生是一种消炎镇痛药 其 对映体的抗炎作用是 构型的 倍 萘普生及其衍生物的拆分 , S R 28 , [1~4] 具有重要意义 手性固定相. HPLC 直接拆分 是最简便的分析方法. [5,6] [7] 氧化锆是近年来备受关注的色谱载体 . Carr 等 对碱性药物快速拆分表明氧化锆在手性分离 中的独特选择性 萘普生及其衍生物在锆. 基手性固定相上的分离未见文献报道 本. 组利用自制的球形氧化锆制备了涂敷型纤 维素 三 二甲基苯基氨基甲酸酯 - (3,5- )- ZrO 手性固定相(CDMPC ZrO CSP- - ), 2 2 在正相条件下对如Scheme 1 所示结构的 萘普生及其衍生物对映体进行了手性拆 Scheme 1 Structures of chiral naproxen and its derivatives 分. 1 实验部分 1.1 试剂与样品 氧化锆微米球系本实验室制备 微晶纤维素 上海试剂厂, ( ), 3,5-二甲基苯基异氰酸 酯 公司 四氢呋喃 公司 萘普生 萘普生甲酯 萘普生乙酯和 (Aldrich ), (Merck ). ( )- ~ ( )- ~ ( )- ( )-萘普生氯乙酯由本所OSSO 国家重点实验室徐毅博士惠赠. 手性固定相的制备 参照文献 方法制备 将 溶解在适量的四氢呋喃溶剂 1.2 CDMPC [7] . CDMPC 中 将形成的均匀溶液加入到已用四氢呋喃浸润的氧化锆微球悬浮液中 搅拌均匀 真空旋转蒸发除, , , 去溶剂 真空干燥. 24 , 得 - 色谱填料 以正己烷 异丙醇 体积比为, - ( 1 1)为匀浆液 正, h CDMPC ZrO2 己烷为顶替液, 用匀浆法装柱. 1.3 色谱条件