硅酸盐检测方法.docVIP

7．硅酸钠（Silicate -Ⅱ） 执行标准：MS/GWDC-SI-03-2008钻井液用硅酸钠（Silicate -Ⅱ） 技术指标： 项 目 指 标 外观 无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体 密度，g/cm3 1.3681-1.394 氧化钠（Na2O）含量，% ≥ 8.2 二氧化硅（SiO2）含量，% ≥ 26.0 摸数（M） 3.1-3.4 表观粘度，mPa.S ≥ 100 试验方法 (1) 密度的测定 (1.1) 方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 (1.2) 仪器与设备 a．密度计：分度值为0.001g/cm3。 b．恒温水浴：温度控制在20℃±0.5℃。 c．量筒：250mL直形。 d．温度计：分度值为1℃。 (1.3) 分析步骤 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃±0.5℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所粘液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为20℃试样的密度。 (1.4) 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.001 g/cm3。 (2) 氧化钠（Na2O）含量的测定 (2.1 ) 方法提要 以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。 (2.2) 试剂和材料 (2.2.1) 盐酸：c（HCl）浓度约0.2mol/L标准滴定溶液。 a．配制：量取18mL盐酸，注入1000mL蒸馏水中，摇匀。 b．标定：称取在270℃-300℃温度下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.4g±0.0001g，溶于50mL蒸馏水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c．计算：以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c按式（1）计算。 ………………………（1） 式中：m—无水碳酸钠的质量，g； V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 0.05299—与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 (2.2.2) 甲基红：1g/L乙醇溶液。 (2.3) 分析步骤 (2.3.1) 试验溶液的制备：称取5g±0.0002g试样，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，此溶液试验溶液为A。 (2.3.2 ) 用移液管取50mL试验溶液A置于300mL锥形瓶内，加10滴甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后溶液为试验溶液B。保留此溶液供测定二氧化硅含量用。 (2.4) 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钠（Na2O）含量（X1）按式（2）计算。 ……………………（2） 式中：X1—氧化钠（Na2O）含量，%； C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL； m—试样的质量，g； 0.03099—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示的氧化钠的质量。 (2.5) 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.1%。 (3) 二氧化硅（SiO2）含量的测定 (3.1) 方法提要 在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠，加入过量盐酸溶液，再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 (3.2) 试剂和材料 (3.2.1) 盐酸：c（HCl）浓度约0.5 mol/L标准滴定溶液。 (3.2.2) 氢氧化钠：c（NaOH）浓度约0.5 mol/L标准滴定溶液。 (3.2.3) 氟化钠。 (3.2.4) 甲基红：1 g/L乙醇溶液。 (3.3) 分析步骤 (3.3.1) 在已测定氧化钠含量后的溶液B中，加入3g±0.5g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变，再过量2-3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。 (3.3.2) 同时做空白试验，在250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、10滴甲基红指示剂，加入3±0.1g氟化钠，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变，再过量2-3mL ，准确记录盐酸标准滴定