壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究.pdfVIP

维普资讯 第 22卷 第 4期 淮 南 工 业 学 院 学 报 Vo1．22 N9．4 2002年 12月 JOURNAL OF HUAINAN INSTITUTE OF TECHNOLOGY DEC．2002 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究 陈忠 秀 (安 徽理 工大 学化工 系 ，安徽 淮 南 232001) 摘 要：以壬基酚聚氧乙烯醚 (TX一10)为原料，以P：O 为磷化剂，合成壬基酚聚氧 乙烯醚磷 酸酯 。考察 了P：O 的投料方式，原料配比，酯化时间，酯化温度对酯化率的影响 ，确定 了最佳酯 化条件 ：在 40℃强烈搅拌 下分批加入 P2Os，配比为 3．2／1(mol／mo1)，酯化温度 75℃，酯化 时 间4．5h，在该条件下合成的产品酯化率为 78．9 。同时研究了壬基酚聚氧 乙烯醚磷酸酯 的性 能 。 关键词 ：壬基酚聚氧乙烯醚；五氧化二磷；壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 中图分类号 ：0625 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671—0932(2002)04—0049—04 壬基酚聚氧 乙烯醚磷酸酯具有 良好的去污性、 1．1 试剂和仪器 润湿性 、乳化性和起泡性 ，能降低表面张力，除锈润 滑 ，抗静 电，毒性和刺激性小；在酸、碱液 中有高的 试剂 ：壬基酚聚氧 乙烯醚 (TX一10) 进 口； 稳定性和热稳定性而且复配性好，广泛用于纺织、 PO(高纯试剂)，北京化学试剂公司；NaOH(分析 化妆品、塑料、洗涤剂、农药、皮革、机械等行业 。国 纯 )，宜兴市第二化学试剂厂 ；乙醇 (95 )，徐州试 外较早开发了这一性能优 良的新型阴离子表面活 剂厂；无水 CaCI：(分析纯)，蚌埠化学试剂厂；松节 性剂 ，国内目前厂家还不多、产量不大，品种不全、 油，淮南化学试剂厂；四氯化碳 ，淮南化学试剂厂； 应用领域不够广泛、仍处于发展之中。因此开发这 对苯二酚 ，上海特种试剂厂 。 方面 的研究，具有重要 的意义 。 仪器 ：ZD一2型 电位滴定计 (231型玻璃 电极， 常用的磷化剂有含氯磷化剂 (POCl。，PCl。)、聚 232型甘汞 电极)，上海分析仪器厂；722型光栅分 磷酸和 P：O 等，含氯磷化剂进行磷酸化反应的转 光光度计 ；表面张力测定仪，西安教学仪器厂；电热 化率较高，磷酸酯产品的纯度较高 ，但 由于 POCI。 恒 温水浴锅 (37—100)℃，上海医疗器械五厂 ； 和 PCI。的腐蚀性和不稳定性，对反应设备要求较 JYT一10电子天平 ，上海医用激光设备厂；红外分 高 ，所得产品有很大的刺激性和腐蚀性 ；聚磷酸作 光光度计VECTOR33(BRUKER公司 ，KBr窗片， 为磷化剂 ，反应转化率高 ，反应条件温和，易于操 涂膜)，其它玻璃仪器为市售 。 作 ，但产物中含有大量磷酸，要用合适的溶剂萃取 1．2 实验方法 提纯；P：O 作磷化剂反应条件温和，操作简便，无 废气 、废液产生，污染小等优点。本研究以壬基酚聚 在装有 电动搅拌器，温度计 ，冷凝管的 100mL 氧 乙烯醚 (TX一10)为起始剂，P：O 为磷化剂，制 四 口烧瓶 中加入 TX一10，在连续搅拌下于 40℃ 备了壬基酚聚氧 乙烯醚磷酸酯，并研究了产品的性 慢慢加入抗氧剂对苯二酚 ，将 P：O 在 1．0一1．5h 能 。 内分批加入烧瓶里，然后升温至 70±5℃，保持反 应 5h左右停止