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X射线衍射分析技术
1. X射线多晶衍射技术的发展历程
2. X射线衍射仪系统及实验技术
3. X射线多晶衍射定性定量分析
4 . 材料织构状态分析
5. 宏观应力的衍射分析
6. 晶体点阵常数的精确测量
7. 晶体结构修正与测定
8. X射线多晶衍射分析的一些应用
X射线多晶衍射技术
的发展历程
X射线及晶体X射线衍射现象的发现
1895年伦琴在实验中发现了X射线
1912年劳厄成功进行了晶体X射线实验
1913年布喇格父子(W.H.Bragg ,W.L.Bragg )提出了著名的布喇格公式
第一张人手X射线照片 底片上显出有规则的斑点
弗里德利希和尼平的实验装置
X射线在材料分析中的三个主要应用
X射线透视术:利用不同元素对X射线的不同吸收效应,用以检查、发现物
体的内部缺陷及其形态。
X射线荧光光谱分析:利用高能X射线激发被照射物质所含元素的特征X射
线,根据激发出X射线的波长和强度测定材料组成元素和含量。
X射线衍射分析应用:应用X射线在晶态或非晶态物质中的衍射和散射效应进
行物质结构分析--单晶衍射与多晶(粉末)衍射。
X射线多晶衍射分析的三个发展阶段
(1)初期
从1916年德拜(Debye)提出X射线粉末多晶衍射法至40年代。
其特征是.实验技术是以照相底片做记录介质的各种照相机
1938年,Hanawalt,Rinn和Frevel发表了1000种无机物的单相多晶体衍射
谱,构成一个数据库
1941年,成立X射线衍射化学分析联合会(Joint Committee on Chemical
Analysis by X-Ray Diffraction Methods ) ,将多晶体衍射参比谱数据库其以
3” ×5”卡片形式出版,称为粉末衍射卡片集(PDF)。Hanawalt最初发表的这
1000张参比谱即为第一组,在1941年出版。
至2003年,PDF一共出版53组,共收衍射谱157048个。其中,实验谱
92011个,计算谱65000多个。无机物谱约133000个,有机物谱约25000个。
在这一阶段X射线多晶衍射的主要应用
物相定性鉴定
点阵常数测定 2 2 2
λ + +
H K L
a
2 sin θ
(2 )中期
从40年代后期至70年代后期。
其特征是.其标志是用计数器作为X射线探测器的衍射仪取代了用底片的照
相机成为主要的实验仪器
最早使用的计数器是盖格计数器,后被正比计数器及闪烁计数器所取代。
Bragg和Brentano提出准聚焦测角仪原理并与计数器匹配使用。
1919年Hull指出混合物衍射谱中各组分的衍射强度正比于混合物中组分的含量
1948年Alexander和Klug研究了平板粉末混合样品的吸收与衍射强度的关系,奠定
了X射线相定量分析的基础。
1918年Scherrer即提出了衍射线宽( β)和晶粒尺寸(D)的关系式(谢乐公式)。
40年代末至50年代初Alexander系统研究了影响衍射仪衍射峰线形的因素,指出衍
射峰宽可用来测定晶粒尺寸和点阵畸变,点阵常数测量误差与衍射峰位置有关。
1919年Hull指出:
① 粉末衍射谱是物质的传征
② 在混合物中每一个物质产生的衍射谱与其他物质无关
③ 衍射谱是物质中各种元素的化学结合状态的代表
④ 各组分衍射谱的强度是正比于各组分的含量
我国制定金属材料定量相分析国家标准
金属材料定量相分析—X射线衍射K值法(GB 5225-85 )
高速
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