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微波密闭消解技术讲座 在近年来，许多先进的分析仪器如就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成可分析的溶液, 这就对试样处理。据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60％以上，在通风柜中人们习惯用浓酸在电热板上分解样品，花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，分析工作者迫切希望解决这个问题。微波密闭溶样技术开始应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。现在，人们已普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板加热技术。意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早的公司之一，中国有Milestone的大量用户。微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来。 一、微波密闭消解的优点1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。2. 消耗酸溶剂少，空白值低。 消解一个样品一般只需8－15ml 的试剂，用酸量很小。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值, 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg、B 、Sb 、Se、 Pb、 Sn ）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了，自然回收率使实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数，并能准确控制，反应的重复性好，准确度和精密度都大大提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境。 过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。milestone公司采用PID控制技术，使功率跟踪温度或压力的要求变化，最有效的使用电力，同时使得仪器要求的安装功率显著降低。微波制样具有众多优点，人们亦越来越重视它的广泛应用。二、微波消解的基本原理1. 什么是微波 微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在1m至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于雷达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土50MHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz，家用微波炉也如此，波长为13cm左右。2. 微波的特性（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管可能有损害。（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强。家用微波炉容器都是塑料制品、石英、玻璃。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料、TFM等。（3）极性分子的物质会吸收微波（属损