加速溶剂萃取-超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料.pdfVIP

加速溶剂萃取-超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料.pdf

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2010年第2期 纺织标准与质量 口测试技术口 加 速溶 剂 萃 取一超 高压 液相 色谱 串联 质 谱法 快速 测定 纺 织 品 中 的分散 致敏 染料 赵珊红 吴 刚 “ 吴俭俭 王力君 郭方龙 谢维斌 叶庆富。 (1 浙江省检验检疫科学技术研究院 310012 2 浙江大学原子核农业科学研究所 310029) 【摘要】建立了一种 同时测定纺织品中2O种分散致敏染料的快速分析方法。样 品 以甲醇+丙酮 (1+2、v/v)为提取溶剂,采用加速溶剂萃取 ,以乙腈和 0.05 甲 酸为流动相,配备ACQuITYUPLC~BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾 串联 四极杆质谱 (UPLC—ESI—MS/MS)在多反应监测 (MRM)模式下分离鉴定纺织 品中禁用的2O种分散致敏染料,外标法定量。结果表明:2O种分散致敏染料的 添加回收率为 (91.1±2.8) ~(100.5±3.6)o//,相对标准偏差 (RSD )均小于 10 。该方法的最低检测浓度为 0.1~9.2~g/kg,定量下限可达 1.0~g/kg。 【关键词】加速溶剂萃取 超高压液相色谱 串联质谱 纺织品 分散致敏染料 (UPLC—MS/MS)能够快速实现对 20种分散致敏染 1 引言 料的分离与鉴定。试验结果表 明,该方法的灵敏度 染料的化学致敏性与其化学结构相关,致敏性 高,检测限低 ,重现性好。现将该方法作一介绍。 比较强的染料结构集中在蒽醌型和偶氮型上。而分 2 试验 散致敏染料按其化学结构内的发色团来看,偶氮型 结构居多,占一半以上 ;蒽醌类结构次之 ,约 占1/3, 2.1 试剂与材料 两者合计约 占85 [1]。目前,一些国家或国际组织 甲醇 (HPLC级);乙腈 (HPLC级);丙酮 (HPLc 通过法律法规、标准或符合性评定程序等形式对该 级);甲酸 (HPLC级、97 ,均购 自美 国TEDIA 公 类染料的使用作出了严格限定,如 Okeo—TexStan— 司);超纯水 (18.2MQ,Millipore超纯水仪生产); dard100规定纺织品分散致敏染料的限量不得超过 20种分散致敏染料标准物质 (纯度≥2O%,购 自德 50mg/kgd[2]。德 国工业标准研究所 (DIN)材料试 国Dr.EHrenstorfer公司)。 验标准委员会 (NMP)于 2005年提出一项有关纺织 2.2 仪器设备 品上分散染料检测的标准方法 DIN 54231[3]。该方 超高压液相色谱一串联四极杆质谱联用仪,配有 法提出了采用高效液相色谱一阵列二极管检测器法 电喷雾化学 电离源 (ESI离子源)(美 国Waters公 (HPLC—DAD)、高效液相色谱一质谱法(HPLC~MS) 司); 及薄层层析色谱法(TLC)等辅助手段对纺织品上可 色谱柱 :ACQUITYUPLC~BEH,C18,1.7m 能存在的致敏性分散染料进行定性、定量检测分析 ×5cm(美 国Waters公司); 的具体方法 。GB/T20383[4要求使用 甲醇在超声波 ASE35O加速溶剂萃取仪,(美国Dionex公司, 条件下对样品进行提取,但 由于分散染料的特殊性 , 带 22mL萃取池); 提取效率较低 。 可控温超声波仪 (输 出功率:420W ,频率:4O 为了提高提取效率,本文采用加速溶剂萃取技 kHz,70℃时温度控制精度为±2℃,美 国Branson

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