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石墨电极在SEM下的特征 刘明非于淑贤 吉林炭素集团有限责任公司 石墨电极的许多性能与其内部的微观结构密切相关，研究其结构、性能及形成原因，对 生产高质量的石墨电极具有特别重要的意义。 人们常采用偏光显微镜来观察和分析炭素材料的显微结构，所观察的样品表面必须经过 磨光、抛光、腐刻等制备过程。不仅样品制备过程复杂，而且样品表面的形态容易被破坏， 所观察到的是二维的平面结构。而以扫描电镜(SEM)观察材料的显微结构，具有样品制备简 单，分辨率高，可观察三维形态，结果直观等特点，近年来被广泛应用于对各种炭素材料显 微结构的观察与分析。 1．实验 1．1 样品 本实验采用的样品为吉林炭素集团有限责任公司生产的中500mm高功率石墨电极。样品 来自质检站抗折强度测试后的试样。试样直径书20mm，分别将试样截至长15mm左右，保留断 口，并注意不破坏断口原始表面。 1．2仪器 AMAItY】830型扫描电子显微镜(SEM)。 1．3实验条件和方法 1．3，1实验条件 电子源：钨丝；加速电压：20～25kV；束斑尺寸：2～4；工作距离：lO～15mm。 】．3．2实验方法 样品分别在SEM下观察分析．找出具有代表性的显微结构进行拍照并洗印成相，提供一 系列能表征石墨电极显微结构特征的电镜图片。 2．结果与讨论 2．1 石墨电极的微观结构特征 2 1．1原料特征 石墨电极的性能相当大程度依赖于焦炭的性能。以针状焦为原料生产的超高功率石墨电 极，其轴向具有较低的热膨胀系数和电阻率。这主要是由针状焦的显微结构特征所决定的。 在SEM下观察针状焦，其显微结构以纤维结构为主，如图1(a)所示，纤维束之间存在微小 的缝隙，在破碎过程中，针状焦易沿这些缝隙裂开形成针状颗粒。在挤压过程中，在受到挤 压力作用下，作为骨料的针状焦颗粒趋于以它们的长轴平行于挤压方向排列，如图1(b)所 示，因而造成了石墨电极的各向异性。从微观上分析，由于针状焦中的纤维结构含有较多缝 隙，所以具有容纳和吸收颗粒沿轴向膨胀的能力。石墨晶体的解理面近似地与针状焦颗粒的 长轴方向平行。沿着解理面的方向，石墨的导电率最大，即电阻率最小。所以测石墨电极的 轴向具有较低的热膨胀系数和电阻率。以普通石油焦为原料生产的石墨电极与超高功率石墨 电极相比，各向异性程度较差，沿轴向的热膨胀系数和电阻率较高。 1 57 这是由于普通石油焦的显微结构是以区域结构为主(如图3(C)所示)，包含少量纤维 结构和各向同性的镶嵌结构，在破碎时只形成少量的针状颗粒。 ’¨擗压康利后的什杜* ．．¨_的蚪m结H 图1原料的SEM图像 2．1．2石墨电极的结构特征 经过SEM观察我们发现，焦炭颗粒在电极中的取向是随着径向丽变化的，电极表面附近 的颗粒取向比较接近于与电极轴向平行，具有较强的择优取向，如图2(a)所示。而电极中 央部分的颗粒取向则与电极轴向的偏差较大，如图2(b)所示。颗粒取向随其在电极中的位 置的变化关系是由于挤压过程中，挤压速度梯度随径向位置变化而形成的。当焦炭与黏结剂 的混合体在成型模内挤压成型时，由于挤压速度梯度的连续变化，每个颗粒都受到切向粘滞 力的作用，从而产生择优取向。在模壁附近，电极表面速度梯度最大，因而颗粒的择优取向 最强，而电极中心附近速度梯度最小，故择优取向最弱。挤压成型时，颗粒通过的行程越长， 即型嘴越长，则颗粒的定向过程越充分，从而使制品的异向度越大，制品各部分的结构越均 匀。另一方面，石墨电极的截面积越小，异向度越大，电极内外结构越趋于一致。为保证大 规格石墨电极结构的均匀性，压制大规格石墨电极的型嘴应有较长的长度。 uJ电擞最面 【l，J电搬中心 图2挤压成型后的颗粒取向照片 2．1．3石墨电极的显微缺陷 石墨电极是一种备向异性，具有内部缺陷