2—乙基蒽醌的合成及影响因素.pdfVIP

维普资讯 第24誊 第3期 ． Vo1．24No；3 l9。3年9月 太 原 工 业 大 学 学 报 Sept1993 。 ． IOURNAL OF TAIYUAN VNIVERSITY OF TECHNOLOGY ④ _ 2-C,基蒽醌的合成及影响因素 TO．- Z (化学工程系 ) 擒 要 本文啦乙苯和苯酐为原料．氯苯为溶 荆，无水三氯化铝为催化荆合成 72一乙基蒽醌；给出7合成过程中缩合，分解，闭环，离析等关键步骤的化学反应 探讨7各个步骤的影响因素，提 出了谊过程的最佳工艺条件。 关键词 2-E,基葸醌；缩舍；分解；闭环 ：离析 中国固书资料分类涪分类号 TQ612．5 0 引 言 2一乙基蒽醌是蒽醌法制备双氧水必不可少的反应载体，又是光聚合敏化剂和光阻降级敏 化剂。2一乙基蒽醌还可用于制备感光化合物——二苯基蒽衍生物．并且是醇空气氧化成醛或酯 的活化剂。总之，2一乙基蒽醌是一种具有广泛用途的重要有机中间体。国外报导的2一乙基蒽醌 合成的主要途径是采用氟化氢和兰氟化硼为催化剂，乙苯和苯酐为原料，在不锈钢压热器中 甩液氮冷却至一40—0℃，在2O巴压力下进行缩合反应；减压蒸馏回收催 化剂后制得含量为 8i师的粗2-7,基苯 甲酰基苯甲酸，化学产率为80嘶．粗2一乙基苯甲酰基苯甲酸精制后用浓硫酸 作脱水齐町越管式反直器中于150—2oo℃下进行脱水成环反立铆备2一乙基蒽醌(1_“．这一传统 合成方珐存在眷对设备要求高，反应条件苛刻．催f剂价格昂贵等缺点，不太适合我国国情 ：故 有必要探索新的简匣易行的合成逮径。本文选择氯苯为溶剂 ．无水三氯化铝为催化剂，常压 下进行乙苯与苯酐缩合的合成逮径。针对国内尚未见到此途径的有关报导和国外对此途径虽 有零星少量报导但至今尚未见列对反应机理柳反应影响因素的较深 研究结果 5【] 率文研究 了此逮径缩合．分解，闭环等步骤狗化学反应，考察了影 喃各个步骤反应的诸 因素。 1 实验部分 主要原料为乙苯，邻苯二甲酸酐，氯苯，无水三氯化铝，发烟赢酸；均为市售工业品 含量分别不小于99．0嘶，99．7师，99．2嘶，98．5师 ．104．5师． 1．1 2一乙羹幕甲磊暮苯甲酸铝复 盐的合成 本完 i帅2年 t0A20日收到 维普资讯 第3期 面子强等 2一乙基蒽醌的台成及影响墨素 40 取一定量的预先用固碱干燥好的无水溶剂．无水乙苯，苯酐和无水三氯化铝，加入到带 有冷凝器的四日瓶中，控制在一定的温度下反应至测试苯酐含量为零。 1．2 2一Z基苯 甲酰基苯 甲酸 的制备 在2000m1三 口瓶中配制好一定量．一定浓度的稀酸 。在搅拌下加入2一乙基苯 甲酰 基苯 甲酸铝复盐，在一定温度下进行分解反应。反应完毕后采用水蒸汽直接减压蒸馏蒸出溶剂 ； 降温并加水造粒，再经过滤洗涤得到中间产品2一乙基苯甲酰基苯甲酸。 1．5 2一Z基蒽醌的爿备 在装有冷凝器的四日瓶中，加入一定量的发烟 硫酸和 2一乙基苯 甲酰基苯甲酸 ，在选定 温度下进行脱水闭环反应，然后 选定的速度加水离析 吸滤洗涤；碱煮；最后洗涤，暧滤 干燥得到成品2一乙基蒽醌． 1．4 反应过程控制及产品潮试 应用化学分析方法通过测定缩台终点，氯苯蒸馏终点 ．稀硫酸及母液硫酸酸度 ，2一乙 基苯 甲酰基苯甲酸的全分析 (包括含水量，总酸度，苯二甲酸含量及初熔点)，硫酸铝含量， 脱水闭环终点，2一乙基蒽醌含水量，干品初熔点，苯不