2,2′-(1,2-亚乙基双氮次甲基)二喹啉及其Cu2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+配合物的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 ⑤ 一 第 l期 无 机 化 学 学 报 Vo】 I5，No L999年 l JoURNAL OF INORGANIC CI-IEMISTRY Jan．． 1999 2，2，一(1，2一亚乙基双氮次甲基)--喹啉及其Cu“、Zn 、 Ni 、Mn 配合物 的合成与表征 卢会杰a 樊耀 亭a* 林 钰 、，周正 民a 刘 冰… 06 f - _ _ _ _ — J - - - - _ _ 。一 (郑州大学化 学化I学院 ，郑州 d50052) (。河南省教育学院化学系，郑州 450003) 、 2 1 二 。 慧亚己扶甲 …一 傈走醯 一 ～ l 实验部分 1．1 试剂与仪器 金属高氯酸盐 由相应的金属氧化物和高氯酸反应制得 。试验所用其他试剂均为分析纯 。 · 收稿 日期：1997—06—09。 收修改稿 日期 1998—04一l 河南省 自然科学基金资助谍题 (No984032400) 通 讯联 系 现在 河南省新部市化工材料厂工作 。 第 一作者 ：卢会焘 ．35岁．副教授 ；母}究方向 有机台成 维普资讯 第 1期 卢会杰等：2，2 (1，2亚乙基双氯次 甲基)二喹啉 及其 cu-、ZrLc+，Nt 、Mn 配台物的台成与表征 ‘25 碳、氢、氮含量在PerkinElmer2406型元素分析仪上测定；红外光谱用 岛津 IR450型红外 光谱仪测定；x一射线粉末衍射用 日本理学D／MAX～3B型X一射线衍射仪测定；摩尔电导用DDS ¨A型电导率仪进行测定 ；热分析用 日本理学热分析仪测定 ；核磁共振用 BRUKERFT80M 型 核磁共振仪进行测定 ，以氘代二甲亚砜为溶剂 ，TMS为内标 1．2 配体的合成 取新鲜制备 的二氧化硒 12．5g(O，1l3mo1)溶于 10OmL二氧六环中，搅拌下缓缓加八 由 14．3g(0．1mo1)2一甲基喹啉和 20mL二氧六环组成 的溶液 。搅拌 、加热、回流 1．5小时，冷却 过德 ，除去硒渣 ．用少量二氧六环洗涤硒渣 。合并滤液 ．水浴加热并减压蒸出二氧六环 ，得粘稠 状残留物 。将残留物进行水蒸气蒸馏，馏出液充分冷却后，析出白色雪花状晶体 。过滤得到喹 啉一2甲醛 11．0g(收率 7O )，熔 点71C，与文献值相符 】。 将 468g(0．03mo1)喹啉一2一甲醛溶 于 25mL乙醇 中，搅拌下缓缓加入 由 0．9g(0．015 mo1)乙二胺和 5ml乙醇组成 的溶液 ，加毕回流 3O分钟 。冷却过滤 ，固体用适量 乙醇重结 晶得 到 自色片状结 晶2，2一(1，2-亚乙基双氮次 甲基)22喹啉 3，8g(收率 75 )，熔点 132C。配体的 结构 已由元素分析 、IR及 HNMR谱所证实 1．3 配合物的制备 将等摩尔的 2，2一(1，2-亚乙基双氮次 甲基)二喹啉配体 (L)和相应的金属高氯酸盐分别溶 于适量的四氢呋哺中，在搅拌和加热条件下，将金属高氯酸盐的四氢呋喃溶液逐渐滴加到配体 的蹈氢呋畴溶液中去 ，逐渐有沉淀生成 继续回流搅拌 6小时后 ，将溶渣冷却过滤 ，用 四氢呋哺 充分洗罅}固体物质 ，