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1H→13C和1H→29SiCP/MASNMR研究钛硅分子筛晶化.pdf
维普资讯
石油学报 (石油加工)
2003年 6月 ACTAPETROLEISINICA (PETROLEUMPROCESSINGSECTION) 第 l9卷第 3期
文章编号 :1001—8719(2003)03—0033—05
1H 13C 和 1H 29SiCP/MASNMR
研究钛硅分子筛 晶化
CRYSTALLIZATIoN oF TITANIUM SILICALITE M oLECULAR
SIEVE DETERM INED BY H一 C AND H一 SiCP/M ASNM R SPECTRoSCoPY
林 民,舒兴 田,汪燮卿
LIN M in,SHU Xing—tian,W ANG Xie—qing
(中国石油化工股份有限公司 石油化工科学研 究院 ,北京 100083)
(ResearchInstituteofPetroleum Processing,SINOPEC,Beljing100083.China)
摘要 :采用 H一 ¨CCP/MASNMR跟踪研究了模板剂 TPAOH在 晶化过程 中的作用 。结果表 明 ,在 晶化初期 ,
TPA 以吸附带有负 电荷 的硅钛胶聚合体为主 ,硅钛相互作用逐渐形成微小 晶核 ,这种微小 晶核缓慢长大进 而
形成分子筛 ;用 H一 SiCP/MASNMR增强钛硅分子筛晶化过程中 si分辩信号 ,效果显著。在钛与硅氧作用
形成具有复杂结构 的微小晶核时,钛对硅 的影响作用较小 ;当微小晶核突发形成分子筛时 ,钛进入分子筛 骨
架 ,对硅 的影响作用显著增大 。初步探 讨了钛硅分子 晶化生成分子筛 的晶化机理 。
关 键 词 :钛硅分子筛 ;晶化 ;表征 ;核磁共振
中图分类号 :0643.3;TQ624.8 文献标识码 :A
Abstract:H C CP/M ASNM R spectroscopywasusedtotracethetemplateroleofTPAOH inthe
processofforming titanium silicalitemolecularsieve.TheTPA ionadsorbed theinorganicpolymers
oftitanium andsilicalitebynegativeelectricchargeinincipientcrystallization.Thesepolymersinter-
acted to form the minicrystalline substance through theTPA function.The titanium silicalite
molecularsievewasthen fomr edwith the growing oftheminicrystallinesubstance.H SiCP/
M AS NM R spectroscopy was employed to characterize the minicrystalline substance in the
crystallization oftitanium silicalitemolecularsieveinordertoenhancethe Sidifferentiatesigna1.The
interactionsbetweenTiandSiwereinvestigated.Thecrystallizationmechanism oftitanium silicalite
molecularsievewasalsodiscussed.
Keywords:titanium silicalitemolecularsieve;crystallization;characterization;NM R spectroscopy
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