090910-12制备条件对ZrO_2晶型的影响_四方ZrO_2生成条件考察.pdfVIP

第 6 期 韦薇 :制备条件对 ZrO2 晶型的影响 ———四方 ZrO2 生成条件考察 　　　　7 制备条件对 ZrO2 晶型的影响 ———四方 ZrO2 生成条件考察 韦 　薇 (云南楚雄师范专科学校 　楚雄 675000) 摘要 :用 X 射线粉末衍射仪考察了从 ZrCl 和 ZrOCl ·8H O 出发 ,经过不同的处理 ,制备出不同晶型的 ZrO 。 4 2 2 2 讨论了影响四方 ZrO2 生成的实验条件 。结果表明:ZrCl4 在空气中水解并热分解后能得到四方 ZrO2 ,其最佳焙烧 - 10 2 温度为 320～350 ℃,该温度下焙烧制得的四方 ZrO2 颗粒大小为 300 ×10 m , 比表面为 992m / g 。焙烧温度更高 时 ,四方 ZrO 逐渐晶化为单斜 ZrO 。ZrCl 和 ZrOCl ·8H O 氨解后得到的 Zr (OH) 在高温焙烧过程中 Cl - ,OH - , 2 2 4 2 2 4 + ( ) ( ) γ N H 等杂质离子的存在不利于四方 ZrO 的生成 。而 Fe NO ·9H O ,Ni NO ·6H O 等浸渍盐的存在和混合 4 2 3 3 2 3 2 2 Al O 载体 ,水解 、焙烧后极大地有利于四方 ZrO 形成 。 2 3 2 关键词 : 四方 ZrO2 ;单斜 ZrO2 ;生成条件 中图分类号 :O64 1 　　文献标识码 :A 　　文章编号 : 100 192 19 ( 1999) 060705 但可在介稳态条件下通过沉淀法或锆盐热分解 0 　前言 的方法制得[5 ] 。村赖等研究了由不同锆盐制 ZrO 作 为 一种 新 型 的载 体 , 与 Al O 、 备 ZrO2 ,在 400 ℃时通过煅烧或沉淀法能够得 2 2 3 MgO 、ZrO 、SiO2 、TiO2 相比,有很高的化学稳定 到四方 ZrO2 ,并指出其粒度为 300 ×10 - 10 m 时 性和独特的性能[ 1 ] 。ZrO2 有单斜 、四方 、立方 3 转变 成 四方 ZrO2 才 有 可 能[6 ] 。Grarvie 和 种晶型 ,其中单斜晶型为常温稳定型 。众所周 Mercera 在文献中也指出 ,在较低温度段焙烧 知 ,单斜 ZrO2 具有比表面小 ,经高温焙烧后比 则基本全部形成单斜 ZrO2 [ 1 ,7 ] 。因此 ,如何控 表面更小的特点 , 以致于实际中难以应用 。而 制条件制备所需的 ZrO2