02四川甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备.pdfVIP

( ) 2002 年 8 月 四川大学学报 自然科学版 Aug. 2002 第 39 卷第 4 期 Journal of Sichuan University (Natural Science Edition) Vol. 39 　No. 4 文章编号 (2002) 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备 朱　明 ( 四川师范大学化学与生命科学学院 ,成都 610066) ( ) ( ) ( ) 摘要 :采用金属钙 Ca 作为催化剂 , 以N ,N二甲氨基乙醇 DMAE 和甲基丙烯酸甲酯 MMA ( 为原料 ,常压下反应及减压蒸馏分离 ,用酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 DMAE MA) . 用红外光谱仪分析了产品的结构 ,通过实验提出了催化剂用量、原料配比、反应时间等 优化反应条件. 关键词 :催化剂 ;N ,N二甲氨基乙醇 ; 甲基丙烯酸甲酯;酯交换 中图分类号:O6213 　　　文献标识码 :A ( ) 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 DMAEMA 是一种多功能的活性单体 ,具有烯烃、胺、酯类化合物的特性 ,在 一定条件下可发生季胺化、聚合、加成和水解等化学反应[1 ] . 因而DMAEMA 广泛用于水处理、纤维、橡胶、塑 料、造纸、涂料、香料、医药、纺织、石油化工、印刷材料等领域[2 ] . 它的合成方法主要有酰氯法和酯交换法. 酰 ( ) ( ) 氯法选用碱性物质作催化剂 , 以甲基丙烯酰氯 MAOC 和 N , N二甲基乙醇胺 DMAE 为原料来制取 DMAEMA. 该反应在冰水中进行 ,反应条件相对温和 ,可有效地避免聚合反应的发生 ,但反应过程中产生氯 化氢会与催化剂产生中和反应 , 同时氯化氢与DMAE 反应生成二甲氨基乙醇盐酸盐 ,导致产率降低 ,通常另 加一定量的碱性物作缚酸剂 ,吸收氯化氢. 卓仁禧等人改进了该合成方法 ,直接以反应物 DMAE 过量 ,使之 作为缚酸剂 ,酯化产率达到 90 %[3 ] . 酯交换法是由 MMA 与 DMAE 反应制取 DMAEMA ,大多采用碱金属醇 化物、醇铝化合物、钛酸酯及碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、二月桂酸二丁基锡等作为催化剂[4～6 ] ,但采用上述催 化剂存在易发生聚合副反应 ,催化剂易失活、用量大、价格昂贵、毒性大等问题[5 ] . 在有机合成中 ,催化剂的选择是影响合成反应顺利生成目标产物的关键之一. 我们采用 Ca 作为催化剂 , 以MMA 和 DMAE 为原料 ,用酯交换法制备 DMAEMA. 结果表明 ,酯化产率达到 95. 4 %. 合成反应式如下 : O ‖ CH3 catalyst CH2 = C - C - O - CH3 + OH -