01年一个新颖氰根桥联化合物SmFe_CN_6_DMSO_2_H_2O的合成与结构.pdfVIP

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2017-08-31 发布于重庆
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01年一个新颖氰根桥联化合物SmFe_CN_6_DMSO_2_H_2O的合成与结构.pdf

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01年一个新颖氰根桥联化合物SmFe_CN_6_DMSO_2_H_2O的合成与结构.pdf

20 卷3 期结构化学 JIEGOU HUAXUE Vol.20, No.3 2001.5 Chinese J. Struct. Chem. 229~232 一个新颖氰根桥联化合物SmFe(CN)(DMSO)HO的 6 2 2 合成与结构 a ,a,b a a a a a 杨春郭国聪马宏伟刘家成张星郑发鲲林善火 a a ,a 周国伟毛江高黄锦顺 a 结构化学国家重点实验室中国科学院福建物质结构研究所福州 350002 b 北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室北京, 100871 稀土氯化物SmCl 6H O 与K Fe(CN) 在水/ 乙醇/DMSO 混合溶剂中反应合成了标题化合物: 3 2 3 6 SmFe(CN)(DMSO)HO(CHNOSFeSm,M = 536.59),晶体属单斜晶系空间群 P2/n a= 6 2 2 10146 32 r 3 7.759(1),b=10.673(1),c=11.0142 Å, =97.1062 ,V=905.02 Å ,Z =2, 3 D= 1.969g/cm,F 000= 520R = 0.0474 ,wR = 0.0925该化合物为氰基桥联稀土- c 3+ 过渡金属化合物稀土离子(Sm)为7配位的五角双锥构型化合物的结构可描述为由方砖铺砌成的楼梯状二维层结构层之间由氢键连接沿b轴方向堆积而成三维网状结构关键词稀土铁氰根桥联晶体结构用稀土与六氰合铁酸钾合成混金属化合物很 /水/DMSO 体积比 2 2 1 混合溶剂中搅拌早就引起了人们的研究兴趣最早的合成和分析下分批逐步加入 1mmol 0.33g K Fe(CN) 继 3 6 [1] 是由Miller进行的从那以来该类化合物包续搅拌 15 分钟后过滤滤液室温下静置于空气括氰根桥联的稀土与其他过渡金属化合物的研中两周后大部分溶剂挥发掉得到橙色片状晶究就一直受到重视其结构和性能的揭示对研究体催化机理新型分子基磁体的合成和设计以及选取大小为 0.08mm0.10mm0.14mm 的单晶 [2,3] 生命科学研究都有重要意义其间不断有新的用于 X 射线衍射实验数据收集由 CCD 面探测化合物被合成出来[47] 极有意思的是围绕仪完成石墨单色化 MoK 射线 =0.71073Å SmFe(CN)4HO的空间群是P2/m还是Cmcm曾经有温度293 oC j /w扫描 2.0