粘度法测定高聚物的相对分子量.docVIP

北 京 工 商 大 学 高分子物理实验报告 实验名称：粘度法测定高聚物的相对分子量（粘均相对分子量） 成绩 ： 班级 ：材料091 实验日期：2011-11-2 姓名 ：刘相（17号实验台） 交报告日期：2011-11-08 学号 ：0911010119 同组者 ：聂鑫鑫 一、实验目的 1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。 2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。 3.用乌式粘度计测定环己酮-聚氯乙烯溶液的特性粘度,并求出聚氯乙烯试样的粘均相对分子质量。 二、实验原理 线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。 1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系: 式中为高聚物的粘均相对分子质量:K、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。 2.粘度测定: 对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为: 第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为动能修正项。 式中,ρo、t0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo),所以可以简化为: 3. 一点法求特性粘度。对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,联立式可得到一个一点法计算特性粘度的公式: 而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,偏离较大,此时可令,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个一点法计算特性粘度的公式: 在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用一点法计算相对分子质量。 三、实验仪器和试剂 乌式粘度计 1支 恒温水浴装置(包括玻璃缸、搅拌器、加热器) 1套 分析天平 1台 玻璃仪器气流烘干器 1台 秒表(最小读数精度至少0.2s) 1块 容量瓶(25mL) 2个 砂芯漏斗(2号) 1只 吸耳球 1个 夹子(固定粘度计用) 1个 弹簧夹(夹乳胶管用) 2个 环己酮 若干 聚氯乙烯 0.2g左右 量筒 1个 四、实验步骤 1.打开恒温水浴装置的电源,开动搅拌器,使所显示的水浴温度恒定在25℃±0.1℃。 2.溶剂准备。用一洁净干燥的50ml量筒量取环己酮溶液45ml左右，静止恒温放置一会。 3.用分析天平准确称取聚氯乙烯试样0.2g左右,全部倒入干燥洁净的25mL容量瓶中,从量筒中加入15mL环己酮到25ml容量瓶中,溶解摇匀后,用砂芯漏斗滤入另一个干燥洁净的25mL容量瓶中,再用少量环己酮少量多次地把第一个容量瓶和漏斗中的高聚物全部洗入第二个容量瓶里(共洗3次,但环己酮总用量不能超过25mL),然后把装有聚氯乙烯溶液的第二个容量瓶挂在25℃土0.1℃的恒温槽中,待溶液恒温后加入环己酮稀释至刻度。 4.将乌式粘度计用夹子垂直地固定在水浴中使水浴的水面浸没B管a线上方的球体。重新开启搅拌器。 5.用移液管移取10ml环己酮,从A管的管口注入粘度计中。恒