NY_T 1860.9—2010 农药理化性质测定试验导则 第9部分：水解.docVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.9—2010 农药理化性质测定试验导则 第9部分：水解 Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 9：Hydrolysis 2010-05-20 发布 2010-09-01实施 前 言 NY／T 1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分： ——第1部分：pH值； ——第2部分：酸(碱)度； ——第3部分：外观； ——第4部分：原药稳定性； ——第5部分：紫外／可见光吸收； ——第6部分：爆炸性； ——第7部分：水中光解； ——第8部分：正辛醇／水分配系数； ——第9部分：水解； ——第10部分：氧化还原／化学不相容性； ——第11部分：闪点； ——第12部分：燃点； ——第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； ——第14部分：饱和蒸气压； ——第15部分：固体可燃性； ——第16部分：对包装材料腐蚀性； ——第17部分：密度； ——第18部分：比旋光度； ——第19部分：沸点； ——第20部分：熔点； ——第21部分：黏度； ——第22部分：溶解度。 本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第9部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由农业部种植 本部分负责起草单位：农业部农药检定所、沈阳化工研究院农药安全评价中心。 本部分主要起草人：李国平、蔡磊明、杨锚、李莹、姜宜飞、刘宁。 农药理化性质测定试验导则 第9部分：水解 1 范围 本部分规定了农药水解试验的基本要求、试验方法和试验报告等要求。 本部分适用于为申请农药登记所进行的易溶于水、微溶于水、不挥发或弱挥发性农药纯品或原药 (有效成分含量≥98％)的水解试验。 2 术语和定义 水解半衰期Half-life t0.5 被试物水解率达50％时所需要的时间。 3 试验方法 3．1 试剂 3．1．1所用化学试剂为分析纯； 3．1．2试验用水为重蒸馏水或纯净水。 3．2仪器 3．2．1容器：惰性、无菌。推荐使用具塞容器，试验过程中用密封膜密封。 3．2．2恒温培养箱、pH计、灭菌器。 3．2．3 分析仪器：紫外可见(V-VIS)分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、液质联用 3．3环境条件 试验过程中避光、除氧(如用氮气或氩气鼓泡5 in)。 3．4溶液配制 3．4．1缓冲溶液 水解试验在pH 4、pH 70和pH 90三级pH条件下进行。缓冲液pH误差为1 pH单位。 缓冲液应使用分析纯级化学品和重蒸馏水或纯净水配制。缓冲液的配方见附录A。 3．4．2样品溶液的配制 将被试物溶于缓冲溶液中，浓度≤01 mol／L或50％饱和溶解度。对难溶于水的被试物可根据其 (如乙腈)助溶，加入量不得超 1％(v／v)。样品溶液的灭菌可采用滤膜过滤或其他适当的方法。 3．5测试 3．5．1预试验 将样品溶液置于( 500.5 ) ℃ 恒温条件下培养5 d，测定溶液中被试物母体化合物的浓度。水解率 10％时，认为该被试物具有化学稳定性，不需继续进行正式试验；水解率≥％时，需进一步进行在 25及50条件下的水解动态试验与温度影响试验(即正式试验)。试验温度误差为±05℃，水溶液 70％～110％，分析方法定量限应满足检测要求。 3．5．2正式试验  将用pH 4、pH 70和pH 90的缓冲溶液配制的被试物样品溶液分置(25±0.5)℃和(50 0.5 )℃的培养箱中培养(每个试验条件下应设置足够的样品数量)。从试验开始之时起定期采集样品7 次以上，测定样品溶液中被试物母体化合物的浓度，直至水解率90％时终止试验。当试验进行至 90 d，而水解率为50％～90％时，试验周期持续至120 d；当试验进行至90 d，而水解率小于50H时，试验 周期持续至180 d。水解动态曲线至少7个点，其中5个点的浓度值为初始浓度的20％～70％。水溶液 中被试物方法添加回收率为70％～110％，分析方法定量限应满足检测要求。 36 结果计算 以ln(ct为时的被试物母体化合物的浓度)对时间t做线性回归，相关系数R7时，被试物的 水解规律符吾一级动力学方程，所得直线的斜率即为水解速率常数。 水解半衰期t0.5由公式(1)计算： ……………………………………………(1) 式中： ——水解速率常数； t0.5——水解半衰期。 如以lnct对t作图不呈线性关系(