NY_T 1860.7—2010 农药理化性质测定试验导则 第7部分：水中光解.doc

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.7—2010 农药理化性质测定试验导则 第7部分：水中光解 Guidance on the determination of physicochemical properties of pesticides Part 7：Photo—transformation in water 2010-05-20发布 2010-09-01实施前 言 NY／T 1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分： ——第1部分：pH值； ——第2部分：酸(碱)度： ——第3部分：外观； ——第4部分：原药稳定性； ——第5部分：紫外／可见光吸收； ——第6部分：爆炸性； ——第7部分：水中光解； ——第8部分：正辛醇／水分配系数； ——第9部分：水解； ——第10部分：氧化还原／化学不相容性； ——第11部分：闪点： ——第12部分：燃点； ——第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； ——第14部分：饱和蒸气压； ——第15部分：固体可燃性； ——第16部分：对包装材料腐蚀性； ——第17部分：密度； ——第18部分：比旋光度； ——第19部分：沸点； ——第20部分：熔点； ——第21部分：黏度； ——第22部分：溶解度。 本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第7部分。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所和沈阳化工研究院农药安全评价中心。 本部分主要起草人：李国平、蔡磊明、杨锚、李莹、姜宜飞、刘宁。 农药理化性质测定试验导则 第7部分：水中光解 1 范围 本部分规定了农药水中光解试验的试验基本要求、试验方法、试验报告等要求； 本部分适用于为申请农药登记进行的不挥发或微挥发的农药纯品或原药(有效成分含量≥98％)的 2 术语和定义 光解半衰期Halflife t0.5 被试物光解率达50％时所需要的时间。 3 试验方法 3．1 原理 农药或其他物质可吸收适当波长的光能呈激发态分子，吸收光子的能量正好处于分子中一些键的 3．2试剂 3．2．1所用化学试剂为分析纯。 3．2．2试验用水为重蒸馏水。 3．3仪器与仪器 3．3．1容器：具塞石英玻璃试管。 3．3．2光化学反应器或相当装置。光源采用人工光源为过滤氙灯波长范围为295 nm～800 nm，受 体接受光强4 000 lx。 3．3．3照度计、紫外强度计、灭菌器、pH计(如有需要)、灭菌器。 3．3．4分析仪器：气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪等。 3．4环境条件 试验在25℃±5℃条件下进行。 3．5样品溶液配制 被试物用重蒸馏水配制成样品溶液，浓度≤001 mol／L或50％饱和溶解度。对难溶于水的被试物 可根据其水溶解度及分析方法的灵敏度，适当调整试验浓度。可加少量有机溶剂(如乙腈)助溶，加量不 得超过1％(v／v)。不可用光敏性有机溶剂(如丙酮)作为助溶剂。当被试物有解离时，试验溶液应选用 适当的缓冲液配制，缓冲液的pH应为设定pH0.5 pH单位。样品溶液的灭菌可采用滤膜过滤或其 他适当的方法。 3．6测定 将样品溶液分装于石英光解反应管中，盖紧，置光化学反应装置中进行光解试验。从试验开始之时 起，定期采集样品7次以上，同时记录光源的光照强度和紫外强度。测定样品溶液中被试物母体化合物 的浓度，直至光解率90％ 时终止试验。同时设黑暗条件下的对照试验。试验过程中隔离其他光源。 试验温度误差为5 ℃，光解动态曲线至少7个点，其中5个点的浓度值为初始浓度的20％～70％。 为70％～1l％，分析方法定量限应满足检测要求。 以lnct (ct为t时被试物母体化合物的浓度)对时间t做线性回归，相关系数R≥0.7时，被试物的光 k。 光解半衰期由下式计算： 式中： ——光解速率常数； ——光解半衰期。 如以lnt对作图不呈线性关系(R＜0.7)时，即反应不符合一级动力学规 据进行分析。 4 试验报告 内容： 1)被试物信息：包括被试物的通用名、化学名称、结构式、CAS号、基本理化性质、纯度、来源等。 2)试验条件：包括样品溶液的配制方法、光源、光照强度、紫外强度、试验温度、灭菌条件、pH(如 果试验中需要)、缓冲溶液的配制(如果试验中需要)等。 3)仪器设备：包括光化学反应装置、照度计、紫外强度计、灭、pH计(如果试验中需要)以及 色谱仪等分析仪器的信息。 4)试验方法：包括被试物的分析方法，如分析测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准